[发明专利]一种制备醋酸丁酸纤维素微球吸附材料的方法

权利要求书

1.一种制备醋酸丁酸纤维素微球吸附材料的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将0.4g纤维素加入到9.6g离子液体中混合于干燥的三口烧瓶中，在50～80℃油浴中机械搅拌1～5h，待纤维素完全溶解在离子液体，将温度升高至50～90℃并恒温0.5h。用移液管加入丁酸酐1.2～4.5g，反应1～4h后，再加入乙酸酐0.5～2.4g继续反应，直至总酰化反应时间为2～7h，得到醋酸丁酸纤维素溶液。

(2)在60～100℃温度下，加入油相和乳化剂，醋酸丁酸纤维素溶液与油相的体积比为1∶2～1∶6，乳化剂与油相的体积比为1∶40～1∶100，在300～900r/min的转速下搅拌15～40min，形成反相悬浮体系；

(3)调节温度，使体系以0.5℃/min的速度降温至25～50℃，醋酸丁酸纤维素溶液凝结成液滴；

(4)加入固化剂，醋酸丁酸纤维素溶液与固化剂的体积比为1∶2～1∶4，加固化剂后降低转速，继续搅拌10～30min，醋酸丁酸纤维素溶液液滴固化，形成醋酸丁酸纤维素微球；

(5)离心分离固液相，用蒸馏水洗涤醋酸丁酸纤维素微球4～6次，然后将醋酸丁酸纤维素微球浸泡在适量蒸馏水中48h，使离子液体完全进入浸泡液中，即可得到醋酸丁酸纤维素微球。

2.根据权利要求1所述的一种制备醋酸丁酸纤维素微球吸附材料的方法，其特征在于所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐和1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的一种制备醋酸丁酸纤维素微球吸附材料的方法，其特征在于：所述的纤维素为棉纤维素、竹纤维素、木屑纤维素、甘蔗渣纤维素。

4.根据权利要求1所述的一种制备醋酸丁酸纤维素微球吸附材料的方法，其特征在于：所述的油相为液体石蜡10#、棕榈油、大豆油或菜籽油。

5.根据权利要求1所述的一种制备醋酸丁酸纤维素微球吸附材料的方法，其特征在于：所述的乳化剂为Span65、Span83、Span20或它们中的两种或两种以上组成的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种制备醋酸丁酸纤维素微球吸附材料的方法，其特征在于：所述的纤维素微球粒径为50～600μm。