[发明专利]一种二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法有效
| 申请号: | 201310333097.3 | 申请日: | 2013-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN103435635A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
| 发明(设计)人: | 李典正;张江林;何光明 | 申请(专利权)人: | 上虞华伦化工有限公司 |
| 主分类号: | C07F3/02 | 分类号: | C07F3/02;C07D217/22 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
| 地址: | 312369 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氯化镁 甲基 哌啶 制备 方法 | ||
1.一种二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在惰性气体保护下,将无水氯化锂、2,2,6,6-四甲基哌啶和催化量的1,10-菲啰啉分散于有机溶剂中,然后在搅拌条件下,0-50℃温度时滴加异丙基氯化镁的溶液,滴完后保温进行反应,反应完全后经过处理得到所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的溶液。
2.根据权利要求1所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,所述的1,10-菲啰啉的用量为所述的2,2,6,6-四甲基哌啶的摩尔量的0.1~1%。
3.根据权利要求1所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,所述的2,2,6,6-四甲基哌啶、无水氯化锂和异丙基氯化镁的摩尔比为1:0.9~1.2:0.9~1.2。
4.根据权利要求1所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为四氢呋喃。
5.根据权利要求4所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,所述的异丙基氯化镁的溶液中的溶剂为四氢呋喃,浓度为1.0~2.0M。
6.根据权利要求1所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,所述的异丙基氯化镁的溶液滴加时,控制温度为0-20℃。
7.根据权利要求1所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,所述的异丙基氯化镁的溶液滴完后,在10~30℃保温进行反应。
8.根据权利要求7所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,反应的时间为6~12h。
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