[发明专利]一种快速、高效吸附铯的滤芯的制备方法有效
申请号: | 201310331819.1 | 申请日: | 2013-08-01 |
公开(公告)号: | CN103357386A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 董振芳;石红旗;马德毅 | 申请(专利权)人: | 国家海洋局第一海洋研究所 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/32;C02F1/28 |
代理公司: | 北京捷诚信通专利事务所(普通合伙) 11221 | 代理人: | 王卫东 |
地址: | 266000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 高效 吸附 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及放射性物质的吸附用材料领域,特别涉及一种快速、高效吸附铯的滤芯的制备方法。
背景技术
目前,吸附铯(Cs)的材料主要有AMP-PAN树脂、CuFeCN类树脂、天然矿物等,其特点是吸附缓慢,平衡时间长,吸附效率较低,用于环境监测需要进行吸附率检测,处理一个样品耗时约10小时,吸附处理水样体积在数十升水平。
用于核废水浓集吸附Cs的研究材料,包括AMP、CuFeCN类、沸石、高岭土、硅藻土、铁矿石等,这些材料的共同特点是耗时,吸附容量小,吸附率在40~95%之间。因此,现有吸附铯(Cs)的材料,普遍存在着吸附率低,吸附流量小的缺点,大多吸附率在95%以下,吸附耗时长,流速小。平衡吸附,需要时间十数小时,不适合快速高效的场合需求。
例如:在2011年3月11日福岛核事故后,美国WHOI在mid-July2011西太平洋福岛核事故放射性影响考察国际合作航次,K.Buesseler等使用了AMP-PAN树脂,吸附率95%,海水样品流速约35ml/min,处理20L海水样品需要耗时约600分钟,用吸附柱虽然实现了船上现场操作,然而也是十分耗时的,吸附率还得靠用ICP-MS测定透过吸附柱的海水中残留的稳定Cs,以确定吸附柱的吸附率,从而准确计算海水样品中的放射性Cs。
从国际原子能机构(International Atomic Energy Agency--IAEA)现在拥有的海洋放射性测量技术来看,还得需要采集大量海水样品,运到陆基实验室进行分析测量。
总之,现有吸附铯(Cs)的材料速度慢、效率低。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种快速、高效吸附铯(Cs)的滤芯的制备方法,具体方案包括以下步骤:
1)衬底材料的改性:
在衬底材料中加入占衬底材料重量百分比为1~3%的耦合剂和1~10%的磷钼酸铵,加热至160~220℃,搅拌混匀,使衬底材料与磷钼酸铵结合在一起;
2)滤芯熔喷成型:
将步骤1)中制得的材料经过5μm的微孔进行喷丝,喷出的细丝在旋转的圆筒型骨架材料上形成5~50mm厚度的吸附滤芯;
3)滤芯的涂装:
在步骤2)制得的吸附滤芯的表面上均匀地涂装上磷钼酸铵,使表面新涂装的磷钼酸铵与衬底材料内的磷钼酸铵相结合;
4)滤芯稳定老化处理:
经过步骤3)制得的滤芯,在80~120℃的条件下加热稳定老化处理3-12小时,获得快速、高效吸附铯的滤芯。
在上述方法中,步骤1)中的耦合剂为甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯。
在上述方法中,步骤2)中的骨架材料为中空的聚丙烯熔喷管,公称粒径为5μm。
在上述方法中,步骤3)的具体步骤为:将磷钼酸铵溶解于浓度为0.5mol/L的氨水中,其中AMP的质量百分比浓度为1-10%,之后,在10~95℃、pH=1~5、真空条件下,将步骤2)制成的吸附滤芯用上述溶液浸泡,浸泡时间为:1小时,之后用0.5mol/L的HNO3溶液进行冲洗,直到HNO3清洗液变得澄清,磷钼酸铵不会被洗脱为止,表面新涂装的磷钼酸铵的厚度小于1μm。
在上述方法中,在步骤1)中,所述衬底材料为PP,所述耦合剂为甲基丙烯酸甲酯,且重量百分比为2%,所述磷钼酸铵的重量百分比为5%,加热温度为190℃;
在步骤2)中,喷出的细丝在旋转的圆筒型骨架材料上形成30mm厚度的吸附滤芯;
在步骤3)中,涂装的具体步骤为:将磷钼酸铵溶解于浓度为0.5mol/L的氨水中,其中磷钼酸铵的质量百分比浓度为1%,之后,在95℃、pH=1、真空条件下,将步骤2)制成的吸附滤芯用上述溶液浸泡,浸泡时间为:1小时,之后用0.5mol/L的HNO3溶液进行冲洗,直到HNO3清洗液变得澄清,表面新涂装的磷钼酸铵的厚度小于1μm。
在上述方法中,在步骤1)中,所述衬底材料为PES,所述耦合剂为苯乙烯,且重量百分比为3%,所述磷钼酸铵的重量百分比为10%,加热温度为220℃;
在步骤2)中,喷出的细丝在旋转的圆筒型骨架材料上形成50mm厚度的吸附滤芯;
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