[发明专利]一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是电化学领域，具体为一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置和方法，该方法能够有效降低制备过程中的反应温度，有效提高四甲基氢氧化铵的收率和纯度，降低其生产成本。

背景技术

四甲基氢氧化铵，简称TMAH，是一种重要的有机碱。其为与苛性碱同等强度的强碱，加热分解后不会残留任何物质，尤其是不会残留可导电的离子物质，因而被广泛应用于电子工业领域。其常被用作集成电路版的清洗、刻蚀、抛光试剂，也可以作为硅橡胶、硅树脂和硅油等有机硅产品的合成催化剂。随着大规模集成电路的不断发展，对于四甲基氢氧化铵的需求量日益增多。

目前，四甲基氢氧化铵的生产方法主要有沉淀法、离子交换树脂法、加成法、离子膜法和离子膜电解法等。其中，采用沉淀法生产四甲基氢氧化铵，存在生产成本高、产品纯度不高等缺点；采用离子交换树脂法生产四甲基氢氧化铵，在预处理和再生过程中，会消耗大量高纯酸碱，同时产生大量废酸废碱，从而对环境造成严重污染，同时，树脂用量大，生产成本高；采用加成法生产四甲基氢氧化铵，需要在高压密闭环境中进行，中间产物很不稳定，副产物较多，产品纯度低，后期提纯处理困难；离子膜法生产四甲基氢氧化铵，存在离子交换速度慢，产品中杂质离子含量高、纯度低的问题。由于上述方法普遍存在生产成本高、杂质含量高的问题，因此，迫切需要一种能够有效降低产品中杂质含量及生产成本的四甲基氢氧化铵制备方法。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对现有四甲基氢氧化铵的生产方法普遍存在生产成本高、杂质含量高的问题，提供一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置和方法。该方法以四甲基碳酸氢铵水溶液为阳极液，四甲基氢氧化铵稀溶液为阴极液，通过生产装置和工艺的相互配合，能够有效缩短工艺流程，显著降低生产成本。本发明工艺流程短，操作简单，生产成本低，同时所制备的产品纯度高、收率高，所产生的副产物也得到了充分利用，有效降低了能源效率，克服了现有技术存在的耗电高、电流效率低的缺点，能够适应工业化生产的需要。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置，包括离子交换柱、电解槽、阳极原料罐、阴极原料罐、阴极储气罐、阳极储气罐、锅炉、加热槽、第一液体泵、第二液体泵、第三液体泵、第一管道、第二管道、第三管道、第四管道，所述电解槽由阳极室、阳极电极、阴极室、阴极电极、全氟离子交换膜、阳极进液管、阳极出液管、阳极出气管、阴极进液管、阴极出液管、阴极出气管组成，所述阳极原料罐通过第一管道与阳极进液管相连，所述离子交换柱、第一液体泵分别设置在第一管道上，所述阴极原料罐通过第二管道与阴极进液管相连，所述第二液体泵设置在第二管道上，所述加热槽内设置有水和若干个浓缩槽，所述浓缩槽通过第三管道与阴极出液管相连，所述第三液体泵设置在第三管道上，所述阳极出气管与阳极储气罐相连，所述阴极出气管与阴极储气罐相连，所述阳极储气罐、阴极储气罐分别与锅炉相连，所述锅炉通过第四管道与加热槽相连。

所述离子交换柱为H型阳离子交换柱。

所述加热槽内还设置有加热装置。

采用前述连续制备四甲基氢氧化铵的装置的方法，包括如下步骤：

（a）初始化：阳极原料罐中的原料阳极液经离子交换柱后加入阳极室中，同时将阴极原料罐中的原料阴极液加入阴极室中，然后将阳极电极、阴极电极分别与直流电相连，进行恒电流电解，恒电流电解的电流密度为0.3-0.4KA/m²，电解1.5-2h，完成初始化过程，其中，阳极室产生的阳极气体通过阳极出气管进入阳极储气罐中，阴极产生的氢气通过阴极出气管进入阴极储气罐中；

（b）稳定生产：初始化过程结束后，将阳极储气罐中的阳极气体、阴极储气罐中的氢气通入锅炉内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体通过第四管道进入加热槽的水中，对浓缩槽进行加热，同时将恒电流电解的电解密度调节至0.45-0.6KA/m²，并且通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，第二液体泵的加料速度为0.05-0.075L/h，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第三液体泵的加料速度与第二液体泵的加料速度相同；浓缩槽内的阴极液加热4-6h后，取出浓缩槽内的产品四甲基氢氧化铵；