[发明专利]一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置和方法有效
申请号: | 201310326292.3 | 申请日: | 2013-07-31 |
公开(公告)号: | CN103388155A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 黄勇;程杰 | 申请(专利权)人: | 自贡天龙化工有限公司 |
主分类号: | C25B3/00 | 分类号: | C25B3/00;C25B9/10 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吴彦峰 |
地址: | 643030 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 甲基 氢氧化铵 装置 方法 | ||
1.一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置,其特征在于,包括离子交换柱、电解槽、阳极原料罐(1)、阴极原料罐(2)、阴极储气罐(3)、阳极储气罐(24)、锅炉(23)、加热槽(4)、第一液体泵(5)、第二液体泵(6)、第三液体泵(7)、第一管道(19)、第二管道(20)、第三管道(22)、第四管道(25),所述电解槽由阳极室(8)、阳极电极(9)、阴极室(10)、阴极电极(11)、全氟离子交换膜(12)、阳极进液管(13)、阳极出液管(14)、阳极出气管(15)、阴极进液管(16)、阴极出液管(17)、阴极出气管(18)组成,所述阳极原料罐(1)通过第一管道(19)与阳极进液管(13)相连,所述离子交换柱、第一液体泵(5)分别设置在第一管道(19)上,所述阴极原料罐(2)通过第二管道(20)与阴极进液管(16)相连,所述第二液体泵(6)设置在第二管道(20)上,所述加热槽(4)内设置有水和若干个浓缩槽(21),所述浓缩槽(21)通过第三管道(22)与阴极出液管(17)相连,所述第三液体泵(7)设置在第三管道(22)上,所述阳极出气管(15)与阳极储气罐(24)相连,所述阴极出气管(18)与阴极储气罐(3)相连,所述阳极储气罐(24)、阴极储气罐(3)分别与锅炉(23)相连,所述锅炉(23)通过第四管道(25)与加热槽(4)相连。
2.根据权利要求1所述连续制备四甲基氢氧化铵的装置,其特征在于,所述离子交换柱为H型阳离子交换柱。
3.根据权利要求1-2任一项所述连续制备四甲基氢氧化铵的装置,其特征在于,所述加热槽(4)内还设置有加热装置。
4.根据权利要求1-3任一项所述装置连续制备四甲基氢氧化铵的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)初始化:阳极原料罐(1)中的原料阳极液经离子交换柱后加入阳极室(8)中,同时将阴极原料罐(2)中的原料阴极液加入阴极室(10)中,然后将阳极电极(9)、阴极电极(11)分别与直流电相连,进行恒电流电解,恒电流电解的电流密度为0.3-0.4KA/m2,电解1.5-2h,完成初始化过程,其中,阳极室(8)产生的阳极气体通过阳极出气管(15)进入阳极储气罐(24)中,阴极产生的氢气通过阴极出气管(18)进入阴极储气罐(3)中;
(b)稳定生产:初始化过程结束后,将阳极储气罐(24)中的阳极气体、阴极储气罐(3)中的氢气通入锅炉(23)内进行燃烧反应,燃烧反应产生的反应气体通过第四管道(25)进入加热槽(4)的水中,对浓缩槽(21)进行加热,同时将恒电流电解的电解密度调节至0.45-0.6KA/m2,并且通过第二液体泵(6)将阴极原料罐(2)中的原料阴极液泵入阴极室(10)中,第二液体泵(6)的加料速度为0.05-0.075L/h,通过第三液体泵(7)将阴极室(10)内的阴极液泵入浓缩槽(21)中,第三液体泵(7)的加料速度与第二液体泵(6)的加料速度相同;浓缩槽(21)内的阴极液加热4-6h后,取出浓缩槽(21)内的产品四甲基氢氧化铵;
(c)连续生产:当阳极室(8)中的阳极液质量浓度降低至10-15%时,通过第一液体泵(5)将原料阳极液泵入阳极室(8)中,控制电解密度为0.45-0.6KA/m2,第二液体泵(6)、第三液体泵(7)的加料速度为0.05-0.075L/h,保持锅炉(23)内燃烧反应的进行,重复步骤(c),即可实现四甲基氢氧化铵的连续生产。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)中,原料阳极液为质量浓度28-35%的四甲基碳酸氢铵溶液,原料阴极液为质量浓度5-15%的四甲基氢氧化铵溶液。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)中,阳极原料罐(1)中的原料阳极液经离子交换柱后加入阳极室(8)中,同时将阴极原料罐(2)中的原料阴极液加入阴极室(10)中,然后将阳极电极(9)、阴极电极(11)分别与直流电相连,进行恒电流电解,恒电流电解的电流密度为0.35KA/m2,电解2h,完成初始化过程。
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