[发明专利]一种高耐水解三-(2-氯异丙基)磷酸酯阻燃剂的制备方法有效
| 申请号： | 201310324855.5 | 申请日： | 2013-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN103408584A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 金译平;周奋;王秋伟 | 申请（专利权）人： | 浙江万盛股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/09 | 分类号： | C07F9/09 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 吴秉中 |
| 地址： | 317000 浙江省台*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 耐水 丙基 磷酸酯 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种高耐水解三-(2-氯异丙基)磷酸酯阻燃剂的制备方法，将三氯氧磷和环氧丙烷在刘易斯酸催化剂作用下反应合成TCPP粗品，其特征在于将TCPP粗品先进行酸性条件下水解处理，再经过洗涤、脱水、过滤制得高耐水解三-(2-氯异丙基)磷酸酯阻燃剂。
2.如权利要求1所述的一种高耐水解三-(2-氯异丙基)磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于具体包括以下工艺步骤：
1）在TCPP粗品中加入水，强力搅拌下调温至-5-50℃，加酸调节PH≤5，水解反应60-180分钟,得到反应液；
2）将步骤1）得到的反应液用稀碱调节PH值至8-9，温度调节至50-90℃，静置分层，弃去水层，得到粗品；
3）将步骤2）得到的粗品，在50-90℃温度下，用去离子水洗涤，分去水层后，减压蒸馏脱水再过滤，即得到高耐水解三-(2-氯异丙基)磷酸酯阻燃剂。
3.如权利要求2所述的一种高耐水解三-(2-氯异丙基)磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的步骤1）中加酸调节PH至2-4。
4.如权利要求2所述的一种高耐水解三-(2-氯异丙基)磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的步骤1）中水解温度为0-10℃，优选为2-8℃。
5.如权利要求2所述的一种高耐水解三-(2-氯异丙基)磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的步骤1）中水解反应90-150分钟，优选为100-130分钟。
6.如权利要求2所述的一种高耐水解三-(2-氯异丙基)磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的步骤2）中温度调节至60-80℃。
7.如权利要求2所述的一种高耐水解三-(2-氯异丙基)磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的步骤3）中温度调节至60-80℃。
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