[发明专利]一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制备方法

权利要求书

1.一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

1）将二乙二醇和三氯氧磷在叔胺类缚酸剂参与下反应生成二乙二醇磷酰氯低聚物；

2）过滤去除步骤1）得到的白色固体三乙胺盐酸盐并在真空或氮气作用下去除未反应的三氯氧磷；

3）将步骤2）得到的二乙二醇磷酰氯低聚物与环氧丙烷在路易斯酸催化下反应制得DECPP粗品

4）将步骤3）得到的DECPP粗品，先用碱水洗一次，分去碱水层，再用水洗涤两次，分去水层后，减压蒸馏脱水再过滤得到DECPP产品。

2.如权利要求1所述的一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制备方法，其特征在于所述的步骤1）中叔胺类缚酸剂为三乙胺。

3.如权利要求1所述的一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制备方法，其特征在于所述的步骤1）中二乙二醇和三氯氧磷的投料摩尔比优选为1：1.6～1.9。

4.如权利要求1所述的一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制备方法，其特征在于所述的步骤1）中二乙二醇和叔胺类缚酸剂的投料摩尔比为1：1.8～3.0，优选为1：2.0～2.5。

5.如权利要求1所述的一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制备方法，其特征在于所述的步骤1）中二乙二醇和三氯氧磷的反应温度为0～50℃，优选为15～20℃。

6.如权利要求1所述的一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制备方法，其特征在于所述的步骤2）中在温度15～20℃下过滤去除三乙胺盐酸盐固体，然后继续控制温度15～20℃，进行真空抽吸或氮气作用下去除未反应的三氯氧磷。

7.如权利要求1所述的一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制备方法，其特征在于所述的步骤3）中环氧丙烷的摩尔投料量为三倍三氯氧磷摩尔投入量减去两倍二乙二醇摩尔投入量的值的0.9～1.1倍。

8.如权利要求1所述的一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制备方法，其特征在于所述的步骤3）中路易斯酸的投料量是二乙二醇磷酰氯低聚物重量的0.1～2%。