[发明专利]一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于隔热材料制备成型技术领域，具体涉及一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法。

背景技术

随着现代航天产品的快速发展，对航天产品的舱段气动外形的要求越来越高，现有碳/碳、碳/酚醛以及玻璃/酚醛等为代表的烧蚀型防热材料越来越无法满足使用需求，零烧蚀外防热层+轻质高效隔热层+内承力层的多层防隔热结构将会成为未来发展的趋势之一，而传统的隔热材料如泡沫、软木、隔热纤维毡等在隔热效果、耐高温性能、力学性能等综合性能方面不能成为理想的隔热材料。因此，研究隔热性能优异、耐温等级高、具有一定力学性能的轻质高效隔热材料势在必行。

SiO₂气凝胶隔热材料具有密度小、热导率低等优点，是一种使用环境温度在800℃以内的理想的隔热材料。采用一般工艺方法制备的SiO₂气凝胶隔热材料表面含有大量的亲水性羟基基团，使其极易吸收空气中的水分，吸收的水分对材料表面纳米孔洞结构造成破坏，影响材料的综合性能，限制了SiO₂气凝胶隔热材料的工程化应用。

发明内容

本发明的目的是解决上述问题而提供了一种提高综合性能高的疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：

一种疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将纤维毡置于热处理炉中，热处理炉中温度为300～800℃，保温3～5小时，冷却至常温，根据模具型腔尺寸，将纤维毡装入模具内密封，在60℃恒温干燥箱中保温2～4小时；

（2）以正硅酸已酯、去离子水、无水乙醇、盐酸以及氨水配制硅溶胶，上述化学试剂均为分析纯，各组分的摩尔比为1moL：4moL：3～8moL：1.8×10^－3moL：3.6×10^－3moL，其配制步骤如下：

1）将正硅酸已酯与总量三分之一的无水乙醇混合，匀速搅拌5～10min得到溶液A；

2）另取总量三分之一的无水乙醇、总量三分之一的去离子水、所有的盐酸匀速搅拌5～10min得到溶液B；

3）将溶液B缓慢加到快速搅拌的溶液A中，继续匀速搅拌30～60min，得到溶液C；

4）将剩余总量三分之一的无水乙醇、三分之二的去离子水和所有的氨水混合，并匀速搅拌5～10min，得到溶液D；

5）将溶液D缓慢加到快速搅拌的溶液C中，加完后继续搅拌5～10min，形成硅溶胶；

（3）将步骤（2）得到的SiO₂溶胶均匀倒入模具内，使其充分浸渍纤维毡后，再次将模具进行密封；

（4）将模具置于50～80℃干燥箱中保温24～48小时后，打开模具，取出纤维毡增强SiO₂凝胶体，置于无水乙醇溶液中密封浸泡不少于48～72小时，每隔24小时更换一次乙醇溶液，使纤维毡增强SiO₂凝胶体充分老化；

（5）将表面改性剂与无水乙醇混合均匀，得到表面改性溶液，表面改性剂与无水乙醇的质量百分比为1%～5%，将经过老化的纤维毡增强SiO₂凝胶体置于改性溶液中浸泡12～24小时；

（6）在气凝胶材料超临界干燥装置中加入的无水乙醇和步骤（5）得到的纤维毡增强SiO₂凝胶体，在常温下用氮气置换装置内的空气后关闭装置的出气口，使装置内预充0.5～2MPa压力氮气，然后加热升温，当装置内温度达到245～255℃，压力达到7～8MPa时停止升高温度，保持10～20min后，快速打开装置的出气口释放无水气体，当装置内外压力平衡达到平衡时，继续向装置内通入氮气，直至没有明显的无水乙醇排出为止，待装置内温度降至60℃以下时，从装置内取出材料；

（7）将取出的材料置于干燥箱中，升温至200～300℃，保温0.5～1小时后降至常温，得到疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料。

进一步地，所述模具包括上模板和下模板，所述上模板和下模板之间形成模腔。

进一步地，所述上模板和下模板通过O型密封圈密封。

进一步地，所述气凝胶材料超临界干燥装置，包括釜体，所述釜体的外侧注有循环油，所述循环油内安装有电阻丝，所述釜体的顶部安装有釜盖，所述釜盖上开有进气口和出气口，所述进气口和出气口与所述釜体的内侧相连，所述出气口与冷凝装置相连。