[发明专利]一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法

权利要求书

1.一种疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将纤维毡置于热处理炉中，热处理炉中温度为300～800℃，保温3～5小时，冷却至常温，根据模具型腔尺寸，将纤维毡装入模具内密封，在60℃恒温干燥箱中保温2～4小时；

（2）以正硅酸已酯、去离子水、无水乙醇、盐酸以及氨水配制硅溶胶，上述化学试剂均为分析纯，各组分的摩尔比为1moL：4moL：3～8moL：1.8×10^－3moL：3.6×10^－3moL，其配制步骤如下：

1）将正硅酸已酯与总量三分之一的无水乙醇混合，匀速搅拌5～10min得到溶液A；

2）另取总量三分之一的无水乙醇、总量三分之一的去离子水、所有的盐酸匀速搅拌5～10min得到溶液B；

3）将溶液B缓慢加到快速搅拌的溶液A中，继续匀速搅拌30～60min，得到溶液C；

4）将剩余总量三分之一的无水乙醇、三分之二的去离子水和所有的氨水混合，并匀速搅拌5～10min，得到溶液D；

5）将溶液D缓慢加到快速搅拌的溶液C中，加完后继续搅拌5～10min，形成硅溶胶；

（3）将步骤（2）得到的SiO₂溶胶均匀倒入模具内，使其充分浸渍纤维毡后，再次将模具进行密封；

（4）将模具置于50～80℃干燥箱中保温24～48小时后，打开模具，取出纤维毡增强SiO₂凝胶体，置于无水乙醇溶液中密封浸泡不少于48～72小时，每隔24小时更换一次乙醇溶液，使纤维毡增强SiO₂凝胶体充分老化；

（5）将表面改性剂与无水乙醇混合均匀，得到表面改性溶液，表面改性剂与无水乙醇的质量百分比为1%～5%，将经过老化的纤维毡增强SiO₂凝胶体置于改性溶液中浸泡12～24小时；

（6）在气凝胶材料超临界干燥装置中加入的无水乙醇和步骤（5）得到的纤维毡增强SiO₂凝胶体，在常温下用氮气置换装置内的空气后关闭装置的出气口，使装置内预充0.5～2MPa压力氮气，然后加热升温，当装置内温度达到245～255℃，压力达到7～8MPa时停止升高温度，保持10～20min后，快速打开装置的出气口释放无水气体，当装置内外压力平衡达到平衡时，继续向装置内通入氮气，直至没有明显的无水乙醇排出为止，待装置内温度降至60℃以下时，从装置内取出材料；

（7）将取出的材料置于干燥箱中，升温至200～300℃，保温0.5～1小时后降至常温，得到疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料。

2.根据权利要求1所述的疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述模具包括上模板和下模板，所述上模板和下模板之间形成模腔。

3.根据权利要求2所述的疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述上模板和下模板通过O型密封圈密封。

4.根据权利要求1所述的疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述气凝胶材料超临界干燥装置，包括釜体，所述釜体的外侧注有循环油，所述循环油内安装有电阻丝，所述釜体的顶部安装有釜盖，所述釜盖上开有进气口和出气口，所述进气口和出气口与所述釜体的内侧相连，所述出气口与冷凝装置相连。

5.根据权利要求4所述的疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述釜体的内侧安装有校温传感器，所述釜体的外侧循环油内安装有控温传感器，所述校温传感器和所述控温传感器采用K型热电阻。

6.根据权利要求4所述的疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述进气口底部安装有进气管，所述进气管伸入到所述釜体的内侧，所述进气口、出气口和冷凝装置的管道上安装有流量调节器，所述气口的管道上安装有温度传感器。

7.根据权利要求4所述的疏水型SiO₂纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述釜盖上安装有压力表，所述压力表与所述釜体的内侧相连，所述釜盖上安装有爆破口，所述爆破口与所述釜体的内侧相连，所述爆破口内安装有爆破片。