[发明专利]一种钛酸酯偶联剂修饰法制备水溶性石墨烯的方法无效
| 申请号: | 201310323160.5 | 申请日: | 2013-07-29 |
| 公开(公告)号: | CN103342904A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
| 发明(设计)人: | 李静;杨真真;邱汉迅;杨俊和 | 申请(专利权)人: | 上海理工大学 |
| 主分类号: | C09C1/46 | 分类号: | C09C1/46;C09C3/08 |
| 代理公司: | 上海东创专利代理事务所(普通合伙) 31245 | 代理人: | 宁芝华 |
| 地址: | 200093 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钛酸酯偶联剂 修饰 法制 水溶性 石墨 方法 | ||
1.一种钛酸酯偶联剂修饰法制备水溶性石墨烯的方法,其特征在于:通过氧化法得到氧化石墨烯,还原得到石墨烯的同时接上钛酸酯偶联剂,得到的改性石墨烯可以稳定的分散在水中,并且通过钛酸酯偶联剂的桥连作用,与水性高分子材料或水性涂料相结合,获得分散均匀的改性石墨烯增强的各种复合材料或复合涂料;具体包括以下步骤:
A)将可膨胀石墨在1100℃高温下加热15s得到蠕虫状的膨胀石墨,然后膨胀石墨通过氧化法得到氧化石墨,将氧化石墨分散到水溶剂中,氧化石墨分散浓度为0.2~4mg/ml;借助磁力搅拌、机械振动、或超声波方法剥离,获得氧化石墨烯;
B)在步骤A)的氧化石墨烯分散液内先后加入钛酸酯偶联剂和水合肼,得到混合液;所述的钛酸酯偶联剂加入量为氧化石墨烯质量的1%~500%;水合肼加入量为氧化石墨烯质量的10~500倍;
C)将步骤B)制得的混合液在水浴加热法、水热反应法或者微波辅助法下发生反应,使氧化石墨烯还原并同时嫁接钛酸酯偶联剂分子;
D)对步骤C)获得的混合液进行反复过滤和清洗,去除过量的水合肼和钛酸酯偶联剂然后真空60℃干燥,得到粉末状改性石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸酯偶联剂修饰法制备水溶性石墨烯的方法,其特征在于:步骤B)所述的钛酸酯偶联剂种类为市售TM-200S、LD-125、KR-238S或者TM-138S中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸酯偶联剂修饰法制备水溶性石墨烯的方法,其特征在于:步骤C)所述的水浴加热反应温度为50℃~90℃,水浴加热反应时间为10h~48h。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸酯偶联剂修饰法制备水溶性石墨烯的方法,其特征在于:步骤C)所述的水热反应的反应温度为100℃~180℃,水热反应的反应时间为8h~24h。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸酯偶联剂修饰法制备水溶性石墨烯的方法,其特征在于:步骤C)所述的微波反应温度为80℃~120℃,微波反应时间为5min~1h。
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