[发明专利]一种苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法有效
| 申请号： | 201310321244.5 | 申请日： | 2013-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN103450105A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 裴文;何火雷;郑红朝;林士国 | 申请（专利权）人： | 浙江常山科润化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/20 | 分类号： | C07D249/20 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 324200 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氮唑类 紫外线吸收剂 制备 方法 | ||
1.一种式（II）所示苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于所述制备方法为：将式（I）所示偶氮中间体、氢氧化钠水溶液、甲苯和丁醇加到反应器中，搅拌使固体物分散均匀后，接着在搅拌下加入亚硫酸氢钠，然后分批加入铝粉，升温至50～75℃反应1～5小时，通过HPLC进行跟踪，反应结束后，经后处理得式（II）所示苯并三氮唑类紫外线吸收剂；
所述偶氮中间体（I）与氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠、亚硫酸氢钠的投料物质的量比为1:10～15:8～15；亚硫酸氢钠和铝粉的投料物质的量比为3～5:1；所述甲苯和丁醇的总投入重量为偶氮中间体重量的5～15倍；
所述式（I）和式（II）中，R1为H或Cl；R2为H、C(CH3)3、C(CH3)2CH2C(CH3)3、C(CH3)2C6H5或C(CH3)2C2H5;R3为CH3、C(CH3)3、C(CH3)2CH2C(CH3)3、C(CH3)2C6H5或C(CH3)2C2H5。
2.如权利要求1所述苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于所述氢氧化钠水溶液的质量分数为10～20%。
3.如权利要求1所述苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于所述的反应结束后，所述的后处理为将反应液过滤，滤液用20%盐酸中和，过滤，静置分层，分去水层，有机层再用饱和食盐水洗涤，分去盐水层，余下部分冷却结晶，过滤，干燥得产物。
4.如权利要求1所述的苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于所述式（I）和式（II）中，R1为Cl；R2和R3为C(CH3)3。
5.如权利要求1所述的苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于所述偶氮中间体（I）与氢氧化钠、亚硫酸氢钠的投料物质的量比为1:11～12:8～12；亚硫酸氢钠和铝粉的投料物质的量比为3～4:1；所述甲苯和丁醇的总投入重量为偶氮中间体重量的6～8倍。
6.如权利要求1所述的苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于所述甲苯和丁醇的投料重量比为1:1。
7.如权利要求1所述的苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法在加入铝粉后，升温至60-65℃反应2-3小时。
8.如权利要求1所述的苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法在搅拌下加入亚硫酸氢钠后，铝粉分成三批加入。
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