[发明专利]一种苦木中苦木碱含量的检测方法有效
| 申请号: | 201310320938.7 | 申请日: | 2013-07-26 |
| 公开(公告)号: | CN103424499A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
| 发明(设计)人: | 姚小华;林青;李楚源;黄琳;匡艳辉 | 申请(专利权)人: | 广州白云山和记黄埔中药有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵;冯琼 |
| 地址: | 510515 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苦木 含量 检测 方法 | ||
1.一种苦木中苦木碱含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:取苦木碱乙标准品、苦木碱己标准品、苦木碱丁标准品,以醇类为溶剂,配制含有苦木碱乙标准品、苦木碱己标准品和苦木碱丁标准品的标准品溶液;取苦木干燥粉碎后与醇类水溶液混合,经提取、冷却定容、过滤,获得待检溶液;
步骤2:取所述标准品溶液经HPLC检测;
以所述苦木碱乙标准品的峰面积为第一纵坐标,所述苦木碱乙标准品的进样量为第一横坐标,绘制苦木碱乙标准品的标准曲线;
以所述苦木碱己标准品的峰面积为第二纵坐标,所述苦木碱己标准品的进样量为第二横坐标,绘制苦木碱己标准品的标准曲线;
以所述苦木碱丁标准品的峰面积为第三纵坐标,所述苦木碱丁标准品的进样量为第三横坐标,绘制苦木碱丁标准品的标准曲线;
步骤3:取所述待检溶液经HPLC检测,获得所述待检溶液的峰面积,与所述苦木碱乙标准品的标准曲线、所述苦木碱己标准品的标准曲线、苦木碱丁标准品的标准曲线比较,根据标准曲线法获得所述待检溶液中苦木碱乙、苦木碱己、苦木碱丁的含量;
步骤2或步骤3中所述HPLC检测的色谱条件为:采用C18色谱柱,柱温20℃~40℃,检测波长为205nm~280nm,以乙腈为流动相A相、酸水为流动相B相,流动相流速为1mL/min;梯度洗脱程序为:0~35min,乙腈体积百分数由5%至45%;35min~40min,乙腈体积百分数由45%至80%;40min~50min,乙腈体积百分数由80%至90%;50min~60min,乙腈体积百分数由90%至95%;
其中,所述醇类为甲醇或乙醇,所述酸水中酸的体积分数为0.1%~1%,酸的种类为磷酸、甲酸或醋酸。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述酸水中酸为磷酸。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述酸水中酸的体积百分数为0.2%。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述醇类为甲醇。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述提取为超声提取、回流提取或温浸提取。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述提取为回流提取。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测波长为210nm。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述柱温为30℃。
9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤1中所述甲醇水溶液中甲醇的体积分数为80%。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述标准品溶液中苦木碱乙、苦木碱己、苦木碱丁标准品的质量-体积浓度依次为10μg/mL、30μg/mL、20μg/mL。
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