[发明专利]一种聚丙烯腈共聚物纺丝液及其制备方法有效
申请号: | 201310320712.7 | 申请日: | 2013-07-26 |
公开(公告)号: | CN103435747A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 肖耀南;李春成;徐坚;管国虎;朱文祥;郑柳春;张栋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08F220/44 | 分类号: | C08F220/44;C08F222/16;C08F222/38;C08F2/01;C08F4/04;D01F9/22;D01D1/02 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 李柏 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯 共聚物 纺丝 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚丙烯腈共聚物纺丝液,其特征是,所述的聚丙烯腈共聚物纺丝液是由单体、自由基引发剂和溶剂所构成的反应液经二元共聚合反应后得到的,其中:
所述的反应液中的单体的重量百分比浓度为15~30%,所述的自由基引发剂是所述的单体总重量的0.4~1%;余量为溶剂;
所述的单体是丙烯腈单体和共聚单体,所述的丙烯腈单体占所述的单体总重量的90~99.5%,所述的共聚单体占所述的单体总重量的0.5~10%;
所述的共聚单体选自衣康酸单甲酯、衣康酸单乙酯、衣康酸单丙酯、衣康酸单丁酯、衣康酸单酰胺中的一种;
所述的聚丙烯腈共聚物纺丝液中的丙烯腈单元的等规度为28~35%;所述的聚丙烯腈共聚物纺丝液的分子量分布为1.5~2.2。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈共聚物纺丝液,其特征是:所述的聚丙烯腈共聚物纺丝液的动力粘度为200~800Pa.S。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯腈共聚物纺丝液,其特征是:所述的聚丙烯腈共聚物纺丝液的重均分子量为80000~200000。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈共聚物纺丝液,其特征是:所述的自由基引发剂可以是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈共聚物纺丝液,其特征是:所述的溶剂是二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
6.一种权利要求1~5任意一项所述的聚丙烯腈共聚物纺丝液的制备方法,其特征是,所述的制备方法包括以下步骤:
((1)将占溶剂总量90~98wt%的溶剂和单体加入到配料釜中,于室温下进行搅拌混合,且在搅拌混合的过程中用惰性气体进行排空除氧;
(2)将自由基引发剂加入到装载有占溶剂总量2~10wt%的溶剂的容器中,于室温下进行搅拌溶解;
(3)在惰性气体保护及搅拌下,一次性将步骤(2)得到的自由基引发剂溶液投入到步骤(1)的配料釜中,于室温下进行搅拌得到反应液,其中,反应液中的所述的单体的重量百分比浓度为15~30%,所述的自由基引发剂是所述的单体重量的0.4~1%;余量为溶剂;
(4)向构成含有静态混合器组件的管式反应器中的圆管外的环管夹套中注入水,将步骤(3)配料釜中得到的反应液一次性的注入到含有静态混合器组件的管式反应器的圆管中;通过温控传感器调节注入环管夹套中的水温,使圆管中反应液的温度为30~70℃,并利用内循环泵使反应液在安装有静态混合器组件的圆管中进行循环混合,使反应液进行共聚合反应3~12小时,共聚合反应完成后出料,脱除残余单体和气泡,得到聚丙烯腈共聚物纺丝液;
所述的单体是丙烯腈单体和共聚单体,所述的丙烯腈单体占所述的单体总重量的90~99.5%,所述的共聚单体占所述的单体总重量的0.5~10%;
所述的共聚单体选自衣康酸单甲酯、衣康酸单乙酯、衣康酸单丙酯、衣康酸单丁酯、衣康酸单酰胺中的一种;
所述的聚丙烯腈共聚物纺丝液中的丙烯腈单元的等规度为28~35%;所述的聚丙烯腈共聚物纺丝液的分子量分布为1.5~2.2。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是:所述的反应液在安装有静态混合器组件的圆管中进行循环混合的流速为50~200毫升/分钟。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是:所述的含有静态混合器组件的管式反应器,包括由在圆管内安装有静态混合器组件,且在圆管外安装有环管夹套的圆管和内循环泵构成;其特征是:
所述的圆管的一端通过管路与所述的内循环泵相连接,所述的内循环泵的另一端通过管路与所述的圆管的另一端相连接;
所述的内循环泵一端的管路上设置有原料进口,另一端的管路上设置有出料口;
所述的内循环泵两端的管路上分别安装有压力表;
所述的管路上安装有温控传感器;
所述的环管夹套上分别设置有进水口及出水口。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征是:所述的含有静态混合器组件的管式反应器通过在构成所述的管式反应器中的圆管上安装的法兰盘进行串联连接多个所述的圆管,组合成多段的含有静态混合器组件的管式反应器。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其特征是:所述的静态混合器组件是SK型、SX型、SH型静态混合器组件中的一种或几种的组合。
11.根据权利要求8所述的制备方法,其特征是:所述的内循环泵是齿轮泵;所述的进水口通过管路与外循环泵相连接;所述的外循环泵是水泵或齿轮泵。
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