[发明专利]对氨基苯基-β-羟乙基砜合成用催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种对氨基苯基-β-羟乙基砜合成用催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂由活性炭和负载于活性炭上的钯组成；所述催化剂中钯的质量百分含量为2%～5%；所述催化剂的制备方法为：

步骤一、将活性炭加入质量浓度为5%～30%的HNO₃溶液中，在搅拌条件下超声处理1h～3h，然后将超声处理后的活性炭用去离子水洗涤至中性后过滤，烘干，得到预处理的活性炭；所述活性炭为椰壳活性炭，活性炭的比表面积为1200m²/g～2000m²/g，孔容为0.5m³/g～1.1m³/g；所述活性炭中粒径为200目～400目的活性炭的质量百分含量不小于55%；

步骤二、将氯化钯溶解于质量浓度为0.5%～20%的盐酸中，得到氯化钯的浓度为0.05g/mL～0.20g/mL的氯化钯盐酸溶液；

步骤三、将步骤一中所述预处理的活性炭用水打浆，得到浆料，然后在搅拌条件下向所述浆料中滴加步骤二中所述氯化钯盐酸溶液；

步骤四、将步骤三中滴加氯化钯盐酸溶液后的浆料置于微波合成器中，静置5min～15min，然后调节浆料的pH值至8.0～9.0，再向调节pH值后的浆料中加入还原剂进行微波还原，最后将微波还原后的浆料过滤，洗涤滤饼至无氯离子，烘干，得到对氨基苯基-β-羟乙基砜合成用催化剂。

2.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基砜合成用催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂中钯的质量百分含量为3%。

3.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基砜合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硝酸的质量浓度为12.5%。

4.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基砜合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述超声处理的频率为50Hz，时间为2h。

5.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基砜合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述微波合成器的功率为90W，微波还原的时间为1h～2h。

6.根据权利要求1所述的对氨基苯基-β-羟乙基砜合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述还原剂为甲醛、甲酸、甲酸钠、硼氢化钠或硼氢化钾，还原剂的用量为铂质量的2.5～7.5倍。

7.一种应用如权利要求1制备的催化剂催化合成对氨基苯基-β-羟乙基砜的方法，其特征在于，该方法为：将对硝基苯基-β-羟乙基砜、水和催化剂加入高压反应釜中，在温度为60℃～80℃，氢气压力为1.50MPa～2.0MPa的条件下加氢反应3h～5h；所述催化剂的用量为对硝基苯基-β-羟乙基砜质量的0.1%～1%。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述温度为75℃，氢气压力为1.8MPa，反应时间为4h。

9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述催化剂的用量为对硝基苯基-β-羟乙基砜质量的0.5%。

10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述水的用量为对硝基苯基-β-羟乙基砜质量的1.5倍。