[发明专利]一种双咪唑型离子晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种离子晶体，具体涉及一种双咪唑型离子晶体及其制备方法。 

背景技术

离子晶体是由正、负离子按一定比例通过离子键结合形成的晶体，常规的离子晶体是诸如NaCl、CaCl₂之类的无机盐。随着有机合成机理、技术的不断深入和发展，越来越多的有机类离子晶体正不断地被合成出来，丰富了离子晶体的种类和定义，拓宽了其应用领域。 

由于有机类离子晶体具有热稳定好、电导率高、呈固体不泄漏等的优点，它们作为固体电解质或准固体电解质的一种成分，被广泛应用于太阳能电池、超级电容器、锂离子电池等能源器件中，能够克服液体电解质易燃烧泄漏、易挥发、难封装、高毒性、稳定性差等缺点，因此有机类离子晶体正逐渐引起科技工作者的广泛关注。 

公开号为CN 102592832A的中国发明专利公开了一种单咪唑型离子晶体，并将其用于制备太阳能电池固态电解质。然而该单咪唑型离子晶体电导率较低，大约为1×10^-6 S/cm，利用该单咪唑型离子晶体制备的固态电解质应用于染料敏化太阳能电池中只能达到4.45%的光电转化效率。因此很有必要合成新颖的离子晶体，提高其电导率，从而提高含有该离子晶体的能源器件性能，朝着工业化方向不断前进。 

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种具有较高电导率的双咪唑型离子晶体。 

为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种双咪唑型离子晶体，其特征在于：它的化学结构通式为： 

 

其中：X为Cl、Br、I中的一种，q为0至5的整数。

优化地，所述的X替换为Y，其中Y为BF₄ 、TFSI、PF₆中的一种。 

本发明还提供一种双咪唑型离子晶体的制备方法，它包括以下步骤： 

（1）在反应容器中依次加入丙酮、、、K₂CO₃，在60~80℃、惰性气体保护下，反应10~15小时后过滤得滤液，滤液经旋转蒸发、石油醚重结晶得产物a；

（2）在另一反应容器中依次加入乙腈、、咪唑、KOH，在室温下反应10~20小时后过滤得滤液，滤液经旋转蒸发、去离子水重结晶得产物b；

（3）将产物a滴加到产物b的丙酮溶液中，在30~50℃下冷凝回流反应10~15小时，旋转蒸发除去丙酮，分别用乙酸乙酯和乙醚多次洗涤，干燥后得产物c；

（4）将产物c溶于乙腈，加入、KOH，在室温下反应10~20小时后过滤得滤液，旋转蒸发除去乙腈，再用乙酸乙酯和乙醚多次洗涤，干燥后得产物d；

其中产物d为，所述的X为Cl、Br、I中的一种，q为0至5的整数。

优化地，它还包括步骤（5），所述的步骤（5）为：将产物d溶于水中，加入LiY进行离子交换，搅拌反应5~10小时至产生沉淀，过滤收集沉淀，用去离子水多次洗涤，干燥得产物e，所述的Y为BF₄ 、TFSI、PF₆中的一种。 

优化地，所述的步骤（1）中，与的摩尔比为1:1~1.5。 

优化地，所述的步骤（2）中，与咪唑的摩尔比为1:2~3。 

优化地，所述的步骤（3）中，产物a与产物b的摩尔比为1:1~3。 

优化地，所述的步骤（4）中，产物c与的摩尔比为1:1~2。 

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明合成了一种新的双咪唑型离子晶体，一方面通过在其化学结构中引入晶体基元，可以增加其光散射作用，另一方面在其化学结构中引入双咪唑基团，能够提高其电导率（~10^-5 S/cm），而且制备该双咪唑型离子晶体的方法操作简单，有利于商业化生产，前景广阔。 

附图说明

图1 为本发明双咪唑型离子晶体的制备流程图； 

图2为实施例1中制备的双咪唑型离子晶体的核磁谱图。

具体实施方式

实施例1 

本例提供一种双咪唑型离子晶体的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：

（1）在反应容器中依次加入20mL丙酮、15mmol二碘丁烷、10mmol 、20mmol K₂CO₃，在60℃、惰性气体保护下，反应15小时后过滤得滤液，滤液经旋转蒸发、石油醚重结晶得；