[发明专利]一种双咪唑型离子晶体及其制备方法有效
| 申请号: | 201310319862.6 | 申请日: | 2013-07-26 |
| 公开(公告)号: | CN103408496A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
| 发明(设计)人: | 赵杰;丛姗;邹贵付;曹梦瑜 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
| 主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 项丽 |
| 地址: | 215123 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 咪唑 离子 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种双咪唑型离子晶体,其特征在于:它的化学结构通式为:
其中:X为Cl、Br、I中的一种,q为0至5的整数。
2.根据权利要求1所述的双咪唑型离子晶体,其特征在于:所述的X替换为Y,其中Y为BF4 、TFSI、PF6中的一种。
3.一种双咪唑型离子晶体的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)在反应容器中依次加入丙酮、、、K2CO3,在60~80℃、惰性气体保护下,反应10~15小时后过滤得滤液,滤液经旋转蒸发、石油醚重结晶得产物a;
(2)在另一反应容器中依次加入乙腈、、咪唑、KOH,在室温下反应10~20小时后过滤得滤液,滤液经旋转蒸发、去离子水重结晶得产物b;
(3)将产物a滴加到产物b的丙酮溶液中,在30~50℃下冷凝回流反应10~15小时,旋转蒸发除去丙酮,分别用乙酸乙酯和乙醚多次洗涤,干燥后得产物c;
(4)将产物c溶于乙腈,加入、KOH,在室温下反应10~20小时后过滤得滤液,旋转蒸发除去乙腈,再用乙酸乙酯和乙醚多次洗涤,干燥后得产物d;
其中产物d为,所述的X为Cl、Br、I中的一种,q为0至5的整数。
4.根据权利要求3所述的双咪唑型离子晶体的制备方法,其特征在于:它还包括步骤(5),所述的步骤(5)为:将产物d溶于水中,加入LiY进行离子交换,搅拌反应5~10小时至产生沉淀,过滤收集沉淀,用去离子水多次洗涤,干燥得产物e,所述的Y为BF4 、TFSI、PF6中的一种。
5.根据权利要求3所述的双咪唑型离子晶体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,与的摩尔比为1:1~1.5。
6.根据权利要求3所述的双咪唑型离子晶体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,与咪唑的摩尔比为1:2~3。
7.根据权利要求3所述的双咪唑型离子晶体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,产物a与产物b的摩尔比为1:1~3。
8.根据权利要求3所述的双咪唑型离子晶体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,产物c与的摩尔比为1:1~2。
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