[发明专利]一种双咪唑型离子晶体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310319862.6 申请日: 2013-07-26
公开(公告)号: CN103408496A 公开(公告)日: 2013-11-27
发明(设计)人: 赵杰;丛姗;邹贵付;曹梦瑜 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C07D233/60 分类号: C07D233/60
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 项丽
地址: 215123 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 咪唑 离子 晶体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双咪唑型离子晶体,其特征在于:它的化学结构通式为:

 

其中:X为Cl、Br、I中的一种,q为0至5的整数。

2.根据权利要求1所述的双咪唑型离子晶体,其特征在于:所述的X替换为Y,其中Y为BF4 、TFSI、PF6中的一种。

3.一种双咪唑型离子晶体的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:

(1)在反应容器中依次加入丙酮、、、K2CO3,在60~80℃、惰性气体保护下,反应10~15小时后过滤得滤液,滤液经旋转蒸发、石油醚重结晶得产物a;

(2)在另一反应容器中依次加入乙腈、、咪唑、KOH,在室温下反应10~20小时后过滤得滤液,滤液经旋转蒸发、去离子水重结晶得产物b;

(3)将产物a滴加到产物b的丙酮溶液中,在30~50℃下冷凝回流反应10~15小时,旋转蒸发除去丙酮,分别用乙酸乙酯和乙醚多次洗涤,干燥后得产物c;

(4)将产物c溶于乙腈,加入、KOH,在室温下反应10~20小时后过滤得滤液,旋转蒸发除去乙腈,再用乙酸乙酯和乙醚多次洗涤,干燥后得产物d;

其中产物d为,所述的X为Cl、Br、I中的一种,q为0至5的整数。

4.根据权利要求3所述的双咪唑型离子晶体的制备方法,其特征在于:它还包括步骤(5),所述的步骤(5)为:将产物d溶于水中,加入LiY进行离子交换,搅拌反应5~10小时至产生沉淀,过滤收集沉淀,用去离子水多次洗涤,干燥得产物e,所述的Y为BF4 、TFSI、PF6中的一种。

5.根据权利要求3所述的双咪唑型离子晶体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,与的摩尔比为1:1~1.5。

6.根据权利要求3所述的双咪唑型离子晶体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,与咪唑的摩尔比为1:2~3。

7.根据权利要求3所述的双咪唑型离子晶体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,产物a与产物b的摩尔比为1:1~3。

8.根据权利要求3所述的双咪唑型离子晶体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,产物c与的摩尔比为1:1~2。

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