[发明专利]一种氟磺胺草醚的制备方法

权利要求书

1.一种氟磺胺草醚的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： 

（1）间羟基苯甲酸与3,4-二氯三氟甲苯醚化得3-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]苯甲酸； 

（2）3-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]苯甲酸硝化得5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸； 

（3）5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸与甲基磺酰胺在纳米催化剂下氨化得氟磺胺草醚粗品； 

（4）重结晶得高纯度氟磺胺草醚产品。 

2.根据权利要求1所述的氟磺胺草醚的制备方法，其特征在于：所述纳米催化剂为过度元素盐酸盐。 

3.根据权利要求2所述的氟磺胺草醚的制备方法，其特征在于：所述纳米催化剂为氯化铜、氯化锌和氯化银的混合物，其质量比为氯化铜：氯化锌：氯化银=3-5：1-6：1-4。 

4.根据权利要求1或2或3所述的氟磺胺草醚的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，间羟基苯甲酸与3,4-二氯三氟甲苯的摩尔比为1:1.0-1.2，间羟基苯甲酸与氢氧化钾与110-120℃成盐，用甲苯脱出成盐生成的水后与3,4-二氯三氟甲苯醚化，反应温度为120-150℃，反应时间为10-15小时，醚化后脱溶加水于30-40℃酸化得3-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]苯甲酸。 

5.根据权利要求4所述的氟磺胺草醚的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，3-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]苯甲酸与混酸硝化，所述混酸为硝酸和硫酸的混合物，摩尔比为3-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]苯甲酸：硝酸：硫酸=1:1.9:3.0，在温度为5-15℃条件下硝化8-12小时。 

6.根据权利要求5所述的氟磺胺草醚的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸与甲基磺酰胺在纳米催化剂下用氯化亚砜促使氨化得氟磺胺草醚粗品，摩尔比为5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸：甲基磺酰胺：催化剂：氯化亚砜=1:1.6:0.02:2.4，反应时间10-12小时，所述纳米催化剂为氯化铜、氯化锌、氯化银的混合物，其质量比为氯化铜：氯化锌：氯化银=3-5：1-6：1-4，氨化步骤的收率和所述氟磺胺草醚粗品含量均为95%以上。 

7.根据权利要求6所述的氟磺胺草醚的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述粗品重结晶提纯一次，产品含量为98%以上，产品总收率为72%以上。 

8.根据权利要求7所述的氟磺胺草醚的制备方法，其特征在于：所述重结晶包括如下 步骤：将所述氟磺胺草醚粗品于甲醇中升温溶解回流2小时，温度为68-72℃，自然降温结晶，分离烘干，所述氟磺胺草醚粗品与甲醇的质量比为1:3。