[发明专利]一种4A分子筛的水热合成方法

权利要求书

1.一种4A分子筛的水热合成方法，其特征在于，所述水热合成方法为：

(1)将硅和铝原料加入到氢氧化钠的水溶液中，混合搅拌，得到初始浆料；步骤(1)所述氢氧化钠的水溶液的浓度为6～25wt％；以SiO₂计的硅原料、以Al₂O₃计的铝原料和氢氧化钠的添加总量的质量比为1:(0.8～1.4):(0.7～5.0)；

(2)将初始浆料进行陈化，得到陈化浆料；

(3)将陈化浆料在机械化学处理的条件下，升温进行初期晶化；

(4)初期晶化后，保持机械化学处理的条件，补加氢氧化钠，继续进行后期晶化；后期晶化过程中水钠比≤25；所述机械化学处理采用行星式球磨、搅拌球磨、普通滚动球磨、振动球磨中的任意1种方式实现；所述球磨处理的球料质量比为1:(0.5～50)；所述机械化学处理为行星式球磨时，转速为200～800r/min；所述机械化学处理为搅拌球磨时，搅拌器转速为70～400r/min；所述机械化学处理为振动球磨时，震动频率为8～50Hz；所述机械化学处理为普通滚动球磨时，转速为15～150r/min；

(5)反应完毕后，经固液分离，洗涤干燥，得到4A分子筛。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，经步骤(5)固液分离后的液相加入步骤(1)的氢氧化钠的水溶液重复利用。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述补加的氢氧化钠以氢氧化钠固体或氢氧化钠溶液的形式加入。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氢氧化钠的水溶液的浓度为8～20wt％。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氢氧化钠的水溶液的浓度为10～16wt％。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述水热合成方法中，以SiO₂计的硅原料、以Al₂O₃计的铝原料和氢氧化钠的添加总量的质量比为1:(0.9～1.3):(0.8～3.5)。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述水热合成方法中，以SiO₂计的硅原料、以Al₂O₃计的铝原料和氢氧化钠的添加总量的质量比为1:(0.9～1.3):(1.2～3.5)。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陈化温度为室温～60℃。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，陈化时间为1～72h。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述初期晶化温度为70～150℃。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，初期晶化时间为0.25～10h。

12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述后期晶化温度为70～150℃。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，后期晶化时间为0.25～10h。

14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅和铝原料为硅的矿物原料和/或化工原料、铝的矿物原料和/或化工原料、以及硅和铝的矿物原料和/或化工原料。

15.如权利要1所述的方法，其特征在于，所述硅和铝原料为硅和铝的矿物原料。

16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅和铝原料为高岭土、煤矸石和/或膨润土和/或铝矾土。

17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅和铝的矿物原料为经过活化处理的硅铝矿物原料，所述活化处理为研磨过100目筛的矿物原料粉，之后在500～900℃焙烧活化。

18.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述初始浆料中加入晶种。

19.如权利要求18所述的方法，其特征在于，所述晶种为4A分子筛粉体。

20.如权利要求18所述的方法，其特征在于，所述晶种的添加量为硅和铝原料质量的0～10wt％，不包含0wt％。