[发明专利]一种端乙烯基硅氧烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种端乙烯基硅氧烷的制备方法，属于有机硅合成技术领域。

背景技术

端乙烯基硅氧烷化合物R₂¹（CH₂=CH）SiO（R²R³）SiOSi（CH=CH₂）R₂¹因其含有的乙烯基可参与硅氢加成反应，适用于生产液体硅橡胶、加成型硅橡胶、高温胶、生胶、硅凝胶和乙烯基硅油等系列产品，在许多橡胶制品中都占据这必不可少的地位，是一类重要的工业原料。尤其是近年来，随着LED封装用有机硅材料的发展，含有苯基的乙烯基硅氧烷化合物可提高硅胶折射率，降低粘度，有广泛的应用前景。

通常制备端乙烯基硅氧烷化合物的方法有两种，一种是乙烯基氯硅烷与R²R³SiCl₂共水解缩合法；一种是乙烯基封端剂与直链聚硅氧烷催化平衡法。这两种方法得到的往往是具有不同聚合度的混合物，其中三硅氧烷化合物R¹₂（CH₂=CH）SiO（R²R³）SiOSi（CH=CH₂）R¹₂的含量较低（小于30%），分离困难。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足而提供一种端乙烯基硅氧烷的制备方法，该方法条件温和，产物易分离。

一种端乙烯基硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：

（1）选取原料R²R³Si（OR⁴）₂和R¹₂（CH₂=CH）SiOSi（CH=CH₂）R¹₂，其中，R¹为烷基，R²、R³相同或不同为烷基、芳烃基或取代的烷基、取代的芳烃基，R⁴为烷基；

（2）将R²R³Si（OR⁴）₂、R¹₂（CH₂=CH）SiOSi（CH=CH₂）R¹₂、有机酸、催化剂按照摩尔比1：1～1.5：1～2.5：0.005～0.01加入到反应瓶中，搅拌下升温至50～80℃，在此温度搅拌反应5～30分钟，加入脱水剂，继续在50～80℃反应2～5小时；

（3）反应结束后降至室温，加入非极性有机溶剂稀释，用去离子水洗至中性，收集有机相，干燥、过滤、浓缩，浓缩液减压蒸馏，收集相应压力和温度下馏分，得到端乙烯基硅氧烷化合物产品。

产品结构为：

上述制备方法中步骤（1）所述的原料，R¹优选为含C_1～4的烷基，进一步优选为甲基或乙基；R²、R³优选为含C_1～6的烷基、含一个苯环的芳烃基，进一步优选含C_1～4的直链烷基、苯基、苯甲基、苯乙基；R⁴优选为含C_1～4的烷基，进一步优选甲基。

上述步骤（2）中所述的脱水剂的加入量为R²R³Si（OR⁴）₂摩尔量的0.5～1.5倍。所述的有机酸为甲酸、乙酸或丙酸。所述的催化剂为强酸催化剂，选自盐酸、浓硫酸、三氟甲磺酸、强酸性离子交换树脂、固体酸中的一种或几种。所用的脱水剂为浓硫酸、醋酸酐或N，N’-二环己基碳二亚胺。

上述步骤（3）所述的非极性有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、正己烷或正庚烷。