[发明专利]一种端乙烯基硅氧烷的制备方法有效
申请号: | 201310314762.4 | 申请日: | 2013-07-24 |
公开(公告)号: | CN103387586A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 彭丹;律微波;牟秋红;张敏;李金辉 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院新材料研究所 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 崔苗苗 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 硅氧烷 制备 方法 | ||
1.一种端乙烯基硅氧烷的制备方法,其特征是,包括步骤如下:
(1)选取原料R2R3Si(OR4)2和R12(CH2=CH)SiOSi(CH=CH2)R12,其中,R1为烷基,R2、R3相同或不同为烷基、芳烃基或取代的烷基、取代的芳烃基;
(2)将R2R3Si(OR4)2、R12(CH2=CH)SiOSi(CH=CH2)R12、有机酸、催化剂按照摩尔比1:1~1.5:1~2.5:0.005~0.01加入到反应瓶中,搅拌下升温至50~80℃,在此温度搅拌反应5~30分钟,加入脱水剂,继续在50~80℃反应2~5小时;
(3)反应结束后降至室温,加入非极性有机溶剂稀释,用去离子水洗至中性,收集有机相,干燥、过滤、浓缩,浓缩液减压蒸馏,收集相应压力和温度下馏分,得到端乙烯基硅氧烷化合物产品。
2.根据权利要求1所述的一种端乙烯基硅氧烷的制备方法,其特征是,步骤(1)所述的原料,R1为含C1~4的烷基,R2、R3为含C1~6的烷基、含一个苯环的芳烃基,R4为含C1~4的烷基。
3.根据权利要求2所述的一种端乙烯基硅氧烷的制备方法,其特征是,步骤(1)所述的原料,R1为甲基或乙基;R2、R3选含C1~4的直链烷基、苯基、苯甲基或苯乙基,R4为烷基。
4.根据权利要求1所述的一种端乙烯基硅氧烷的制备方法,其特征是,步骤(2)中所述的脱水剂的加入量为R2R3Si(OR4)2摩尔量的0.5~1.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种端乙烯基硅氧烷的制备方法,其特征是,所述的有机酸为甲酸、乙酸或丙酸。
6.根据权利要求1所述的一种端乙烯基硅氧烷的制备方法,其特征是,所述的催化剂为强酸催化剂,选自盐酸、浓硫酸、三氟甲磺酸、强酸性离子交换树脂、固体酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种端乙烯基硅氧烷的制备方法,其特征是,所用的脱水剂为浓硫酸、醋酸酐或N,N’-二环己基碳二亚胺。
8.根据权利要求1所述的一种端乙烯基硅氧烷的制备方法,其特征是,步骤(3)所述的非极性有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、正己烷或正庚烷。
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