[发明专利]含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳纳米瓶及制备方法，尤其是一种含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶及其制备方法。

背景技术

具有低密度、高比表面积、高力学强度、优异的电学性能和良好的物理化学稳定性的碳纳米管，被普遍地认为是一种优良的载体，可用来负载药物、量子点、磁性微粒和催化剂等。近年来，人们为了获得碳纳米管，作了一些尝试和努力，如中国发明专利申请公布说明书CN101549865A于2009年10月7日公开的一种“镍纳米粒子修饰碳纳米管的方法”。该发明专利申请公布说明书中记载了使用化学还原法在碳纳米管的表面均匀地负载镍纳米粒子。但是，无论是表面修饰有镍纳米粒子的碳纳米管，还是其制备方法，都存在着不足之处，首先，碳纳米管为两端开口的贯通管，其管内难以有效地储存需携带的物质；其次，镍纳米粒子修饰的碳纳米管虽具有较强的磁响应性，却因镍纳米粒子负载在碳纳米管的表面而使其极易于与需携带的物质及其它物质发生不希望有的化学反应；再次，制备方法不能获得包覆镍纳米粒子的碳纳米瓶。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种镍纳米粒子位于碳纳米瓶壁中的含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶包括碳纳米瓶，特别是，

所述碳纳米瓶的瓶壁厚为8～16nm，瓶壁中含有镍纳米颗粒；

所述瓶壁中含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶长为420～440nm、瓶直径为65～115nm；

所述镍纳米颗粒的粒径为4～6nm。

作为含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶的进一步改进，所述的碳纳米瓶由瓶口、瓶颈和瓶肚无缝串接组成，所述瓶口长为210～230nm、瓶口直径为85～95nm，所述瓶颈长为135～145nm、瓶颈直径为65～75nm，所述瓶肚长为285～295nm、瓶肚直径为105～115nm。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶的制备方法包括阳极氧化法，特别是主要步骤如下：

步骤1，先将铝片置于温度为0.5～1.5℃、浓度为0.25～0.35mol/L的草酸溶液中，于恒压为35～50V下阳极氧化至少6h，再将其置于相同的条件之下进行阳极氧化至少3min，得到盲孔多孔氧化铝模板；

步骤2，先将盲孔多孔氧化铝模板置于温度为0.5～1.5℃、浓度为0.035～0.045mol/L的草酸溶液中，于恒压为下阳极氧化至少9min，再将其置于温度为25～35℃、浓度为0.5～1.5mol/L的磷酸溶液中浸泡至少20min，得到瓶状孔形的多孔氧化铝模板；

步骤3，先将瓶状孔形的多孔氧化铝模板置于氩气气氛中升温至600～700℃，再将其置于乙炔与氩气的混合气氛中于600～700℃下保温1.5～2.5h，得到孔壁为碳纳米瓶的多孔氧化铝模板；

步骤4，先将孔壁为碳纳米瓶的多孔氧化铝模板置于等离子清洗器中清洗至少3min，再将其置于浓度为0.5～1.5mol/L的硝酸镍溶液中浸泡至少30min后取出晾干，得到孔壁依次为碳纳米瓶和硝酸镍的多孔氧化铝模板；

步骤5，先将孔壁依次为碳纳米瓶和硝酸镍的多孔氧化铝模板置于氩气和氢气的混合气氛中，于至少30min由室温上升至350～450℃，再将其置于乙炔与氩气的混合气氛中于350～450℃下保温1.5～2.5h后，将其置于强碱溶液中腐蚀掉氧化铝模板，制得含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶。

作为含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶的制备方法的进一步改进：

所述的在对铝片进行阳极氧化之前，先对其依次使用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗。

所述的在对铝片进行第一次阳极氧化之后，将其置于温度为55～65℃、浓度为6wt%的磷酸和1.8wt%的铬酸的混和溶液中浸泡至少3h。

所述的步骤3中的乙炔与氩气的混合气氛为流量为0.004L/min的乙炔和0.12L/min的氩气的混合气体。

所述的氩气和氢气的混合气氛为流量为0.1L/min的氩气和0.02L/min的氢气的混合气体。

所述的步骤5中的乙炔与氩气的混合气氛为流量为0.02L/min的乙炔和0.05L/min的氩气的混合气体。

所述的强碱溶液为氢氧化钠溶液，或氢氧化钾溶液，或氢氧化锂溶液。

相对于现有技术的有益效果是：