[发明专利]含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶及其制备方法

权利要求书

1.一种含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶，包括碳纳米瓶，其特征在于：

所述碳纳米瓶的瓶壁厚为8～16nm，瓶壁中含有镍纳米颗粒；

所述瓶壁中含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶长为420～440nm、瓶直径为65～115nm；

所述镍纳米颗粒的粒径为4～6nm。

2.根据权利要求1所述的含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶，其特征是碳纳米瓶由瓶口、瓶颈和瓶肚无缝串接组成，所述瓶口长为210～230nm、瓶口直径为85～95nm，所述瓶颈长为135～145nm、瓶颈直径为65～75nm，所述瓶肚长为285～295nm、瓶肚直径为105～115nm。

3.一种权利要求1所述含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶的制备方法，包括阳极氧化法，其特征在于主要步骤如下：

步骤1，先将铝片置于温度为0.5～1.5℃、浓度为0.25～0.35mol/L的草酸溶液中，于恒压为35～50V下阳极氧化至少6h，再将其置于相同的条件之下进行阳极氧化至少3min，得到盲孔多孔氧化铝模板；

步骤2，先将盲孔多孔氧化铝模板置于温度为0.5～1.5℃、浓度为0.035～0.045mol/L的草酸溶液中，于恒压为下阳极氧化至少9min，再将其置于温度为25～35℃、浓度为0.5～1.5mol/L的磷酸溶液中浸泡至少20min，得到瓶状孔形的多孔氧化铝模板；

步骤3，先将瓶状孔形的多孔氧化铝模板置于氩气气氛中升温至600～700℃，再将其置于乙炔与氩气的混合气氛中于600～700℃下保温1.5～2.5h，得到孔壁为碳纳米瓶的多孔氧化铝模板；

步骤4，先将孔壁为碳纳米瓶的多孔氧化铝模板置于等离子清洗器中清洗至少3min，再将其置于浓度为0.5～1.5mol/L的硝酸镍溶液中浸泡至少30min后取出晾干，得到孔壁依次为碳纳米瓶和硝酸镍的多孔氧化铝模板；

步骤5，先将孔壁依次为碳纳米瓶和硝酸镍的多孔氧化铝模板置于氩气和氢气的混合气氛中，于至少30min由室温上升至350～450℃，再将其置于乙炔与氩气的混合气氛中于350～450℃下保温1.5～2.5h后，将其置于强碱溶液中腐蚀掉氧化铝模板，制得含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶。

4.根据权利要求3所述的含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶的制备方法，其特征是在对铝片进行阳极氧化之前，先对其依次使用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗。

5.根据权利要求4所述的含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶的制备方法，其特征是在对铝片进行第一次阳极氧化之后，将其置于温度为55～65℃、浓度为6wt%的磷酸和1.8wt%的铬酸的混和溶液中浸泡至少3h。

6.根据权利要求5所述的含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶的制备方法，其特征是步骤3中的乙炔与氩气的混合气氛为流量为0.004L/min的乙炔和0.12L/min的氩气的混合气体。

7.根据权利要求6所述的含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶的制备方法，其特征是氩气和氢气的混合气氛为流量为0.1L/min的氩气和0.02L/min的氢气的混合气体。

8.根据权利要求7所述的含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶的制备方法，其特征是步骤5中的乙炔与氩气的混合气氛为流量为0.02L/min的乙炔和0.05L/min的氩气的混合气体。

9.根据权利要求8所述的含有镍纳米颗粒的碳纳米瓶的制备方法，其特征是强碱溶液为氢氧化钠溶液，或氢氧化钾溶液，或氢氧化锂溶液。