[发明专利]从伏贴石杉中提取石杉碱甲的方法无效
申请号: | 201310312016.1 | 申请日: | 2013-07-24 |
公开(公告)号: | CN103333109A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 蒋元勇;文继承;雍小军;朱仰辉;易华 | 申请(专利权)人: | 桂林茗兴生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D221/22 | 分类号: | C07D221/22 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人: | 石晓玲 |
地址: | 541300 广西壮族自治区*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 伏贴 石杉中 提取 石杉碱甲 方法 | ||
1.从伏贴石杉中提取石杉碱甲的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将伏贴石杉粉碎至10~20目,用70v%乙醇回流提取2~3次,每次1~2h,合并提取液,过滤,将滤液浓缩至伏贴石杉重量的4~6倍;
2)将浓缩液上HPD-826大孔树脂柱层析,先水洗柱至流出液澄清,再分别用15v%、50~60v%乙醇洗柱,收集50~60v%乙醇洗脱液;
3)往上述洗脱液中加入1~1.5‰的活性炭,加热回流脱色20~30min,滤去杂质,得到澄清液;
4)将上述澄清液加水沉淀2~3次,过滤,合并滤渣,往滤渣中加入95v%乙醇,搅拌溶解,将混合溶液浓缩至原体积的一半,趁热加入有机溶剂调节极性至5.8~6.0,静置冷却,析出晶体;
5)将晶体溶于95v%乙醇中,制成饱和溶液,加入有机溶剂调极性至5.8~6.0,静置,析出晶体,干燥,即为高纯度的石杉碱甲。
2.根据权利要求1所述的从伏贴石杉中提取石杉碱甲的方法,其特征在于:步骤1)中,70v%乙醇的用量为伏贴石杉重量的8~10倍。
3.根据权利要求1所述的从伏贴石杉中提取石杉碱甲的方法,其特征在于:步骤2)中,上柱时,浓缩液的流速为0.5BV/h;洗脱时,水的流速为1BV/h;15v%乙醇的流速为0.5~1BV/h,用量为1~2BV;50~60v%乙醇的流度为0.7~1BV/h,用量为2~2.5BV。
4.根据权利要求1所述的从伏贴石杉中提取石杉碱甲的方法,其特征在于:步骤4)中,所述加水沉淀是至往澄清液中加入澄清液重量4~5倍的水,静置沉淀。
5.根据权利要求4所述的从伏贴石杉中提取石杉碱甲的方法,其特征在于:静置沉淀的时间为0.5~1h。
6.根据权利要求1所述的从伏贴石杉中提取石杉碱甲的方法,其特征在于:步骤4)中,所述95v%乙醇的用量为滤渣重量的3~4倍。
7.根据权利要求1所述的从伏贴石杉中提取石杉碱甲的方法,其特征在于:步骤4)与步骤5)中,所述有机溶剂为乙二醇、二甲基甲酰胺。
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