[发明专利]合成羟基磷灰石晶体的方法无效

专利信息
申请号: 201310307843.1 申请日: 2013-07-22
公开(公告)号: CN103395764A 公开(公告)日: 2013-11-20
发明(设计)人: 沈娟;金波;蒋琪英 申请(专利权)人: 西南科技大学
主分类号: C01B25/32 分类号: C01B25/32
代理公司: 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 代理人: 刘克勤
地址: 621010 四川省绵阳市青*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 合成 羟基 磷灰石 晶体 方法
【权利要求书】:

1. 一种合成羟基磷灰石晶体的方法,以硝酸钙与磷酸氢二氨为原料,以水和乙醇为溶剂,以乙二胺四乙酸二钠和硬脂酸为表面活性剂,水热合成得到六方棱柱状羟基磷灰石晶体。

2.如权利要求1所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,其特征在于:所述硝酸钙与磷酸氢二氨的摩尔比为5:3,硝酸钙与乙二胺四乙酸二钠的摩尔比在1:2~3:1之间,硬脂酸质量分数为3%~60%;硝酸钙与磷酸氢二氨的摩尔比为5:3。

3.如权利要求1或2所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,该方法的具体步骤是:

(1) 将硝酸钙溶入水中,制得溶液A;

(2) 将乙二胺四乙酸二钠和硬脂酸溶入水与乙醇的混合液中,制得溶液B;

 (3) 将溶液A加入溶液B中,得溶液C;

(4) 将磷酸氢二氨置于恒温水浴中使其溶解,制得溶液D;

(5) 将溶液D快速加入溶液C中,调节pH值到7以上,40~90℃恒温半小时以上,进行初步反应;

(6) 将初步反应后的溶液移入水热合成釜中,温度调至120℃以上,继续反应10小时以上,溶液中析出白色沉淀;

(7) 抽滤出白色沉淀,用蒸馏水洗涤,干燥后得六方棱柱状羟基磷灰石晶体。

4.如权利要求3所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,其特征在于:所述步骤(2)的详细步骤是,先将水与乙醇混合,加热至40~90℃,再将乙二胺四乙酸二钠和硬脂酸溶入其中。

5.如权利要求3所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,恒温水浴的水温为40~90℃。

6.如权利要求3所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,其特征在于:所述步骤(5)中,pH值调节在7~11之间,反应时间为0.5~2小时。

7.如权利要求3所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,其特征在于:所述步骤(6)中,水热合成釜中的温度120~190℃,反应时间10~24小时。

8.如权利要求7所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,其特征在于:所述水热合成釜是聚四氟乙烯内胆的不锈钢水热合成釜。

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