[发明专利]合成羟基磷灰石晶体的方法无效
申请号: | 201310307843.1 | 申请日: | 2013-07-22 |
公开(公告)号: | CN103395764A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 沈娟;金波;蒋琪英 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 621010 四川省绵阳市青*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 羟基 磷灰石 晶体 方法 | ||
1. 一种合成羟基磷灰石晶体的方法,以硝酸钙与磷酸氢二氨为原料,以水和乙醇为溶剂,以乙二胺四乙酸二钠和硬脂酸为表面活性剂,水热合成得到六方棱柱状羟基磷灰石晶体。
2.如权利要求1所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,其特征在于:所述硝酸钙与磷酸氢二氨的摩尔比为5:3,硝酸钙与乙二胺四乙酸二钠的摩尔比在1:2~3:1之间,硬脂酸质量分数为3%~60%;硝酸钙与磷酸氢二氨的摩尔比为5:3。
3.如权利要求1或2所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,该方法的具体步骤是:
(1) 将硝酸钙溶入水中,制得溶液A;
(2) 将乙二胺四乙酸二钠和硬脂酸溶入水与乙醇的混合液中,制得溶液B;
(3) 将溶液A加入溶液B中,得溶液C;
(4) 将磷酸氢二氨置于恒温水浴中使其溶解,制得溶液D;
(5) 将溶液D快速加入溶液C中,调节pH值到7以上,40~90℃恒温半小时以上,进行初步反应;
(6) 将初步反应后的溶液移入水热合成釜中,温度调至120℃以上,继续反应10小时以上,溶液中析出白色沉淀;
(7) 抽滤出白色沉淀,用蒸馏水洗涤,干燥后得六方棱柱状羟基磷灰石晶体。
4.如权利要求3所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,其特征在于:所述步骤(2)的详细步骤是,先将水与乙醇混合,加热至40~90℃,再将乙二胺四乙酸二钠和硬脂酸溶入其中。
5.如权利要求3所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,恒温水浴的水温为40~90℃。
6.如权利要求3所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,其特征在于:所述步骤(5)中,pH值调节在7~11之间,反应时间为0.5~2小时。
7.如权利要求3所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,其特征在于:所述步骤(6)中,水热合成釜中的温度120~190℃,反应时间10~24小时。
8.如权利要求7所述的合成羟基磷灰石晶体的方法,其特征在于:所述水热合成釜是聚四氟乙烯内胆的不锈钢水热合成釜。
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