[发明专利]一种手性噁唑啉钴配合物及其合成方法有效
| 申请号: | 201310305283.6 | 申请日: | 2013-07-21 |
| 公开(公告)号: | CN103319542A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
| 发明(设计)人: | 罗梅;闫兵 | 申请(专利权)人: | 罗梅 |
| 主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;B01J31/22;C07F7/18;C07C205/16;C07C201/06 |
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| 地址: | 230009 安徽省合肥市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 手性 噁唑啉钴 配合 及其 合成 方法 | ||
1.一种三{2-[4(R)-苯基-4,5-二氢化]-2-噁唑啉基}苯酚钴配合物,其特征在于:由邻羟基苯甲腈、D-苯甘氨醇与四水合乙酸钴制备的、由以下化学式所示的配合物:
(Ⅰ)。
2.权利要求1所述的配合物(I),在273(2)k温度下,在Oxford X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ=0.71073 A)以w-Theta 扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属斜方晶系,空间群 P2(1)2(1)2(1),晶胞参数: a = 10.4118(6) A,alpha = 90 deg; b = 11.3478(7) A, beta = 90 deg.; c = 33.833(2) A, gamma = 90 deg。
3.权利要求1所述的配合物(I)的合成方法,由邻羟基苯甲腈、D-苯甘氨醇与四水合醋酸钴为原料,包括合成、分离、结晶和洗涤,其特征在于:所述的合成用42.3 mol%四水合乙酸钴做催化剂, 邻羟基苯甲腈14.87 mmol,D-苯甘氨醇3.6798 g,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,将第二组分点自然挥发得手性双噁唑啉钴配合物单晶。
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