[发明专利]食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测前处理方法

说明书

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种在用高效液相色谱法检测食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠前进行的前处理方法，其能够有效的去除粘稠的液体样品、半固体样品、固体粉末样品中的蛋白质、淀粉、多糖、胶体、颗粒杂质、菌体等物质的干扰。

背景技术

“民以食为天”，食品是人类赖以生存的物质基础，是人类维持生长与健康的第一需要。食品安全也越来越引起人们的重视，其中食品检测技术的发展是确保食品安全的技术支撑。

   完整的食品检测过程包括样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理、结果表达。其中食品检测的前处理方法是指对样品进行纯化和浓缩，使被分析物适于分析。对样品进行纯化的目的是提取样品中的待检测成分同时去除其他成分的干扰。

尤其是在进行高效液相色谱检测时，对样品的前处理更为重要。例如，依据GB/T 23495-2009 ——《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》，对食品进行检测前就必须对食品进行处理，目的是去除样品中蛋白质、脂肪、淀粉等样品基质的干扰，因为高效液相色谱只能检测液体样品，如果样品中存在蛋白质、脂肪、淀粉等物质不但会对目标物质的检测带来干扰，而且不容易找到合适的溶剂，严重时还可能污染色谱柱，最终导致色谱柱失效。

在标准GB/T 23495-2009中，对乳饮料、植物蛋白饮料等含蛋白质较多的粘稠液体样品以及肉制品、饼干、糕点类固体样品，采用先用亚铁氰化钾和乙酸锌结合沉淀蛋白，后用微孔滤膜过滤的方法进行前处理；对含有胶基的果冻类半固体样品以及凝胶糖果、胶基糖果等固体样品，采用先调节PH值，后用微孔滤膜过滤的方法进行前处理；对油脂或奶油类半固体样品以及油脂含量高的火锅底料、调料等固体样品，采用先提取，再通过两步萃取，后用微孔滤膜过滤的方法进行前处理。

但是在食品检测的实际操作中，还有很多不规则样品，其中粘稠的液体样品如调味汁、芝麻酱等，半固体样品如火锅调料、酱腌菜等，固体样品如牛肉粉、烧烤腌料等，由于含有成千上万种性质、状态各异的化学成分，上述调节pH值、亚铁氰化钾和乙酸锌结合沉淀蛋白以及提取、萃取的方法，均不能有效的去除蛋白质、脂肪、淀粉等物质，而最后的微孔滤膜过滤法只能去除大的杂质颗粒，所以对目标物质的检测结果带来很大干扰，而且对检测色谱柱的污染严重，导致色谱柱的使用寿命短。

现在还没有将透析法应用到高效液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸和糖精钠的食品前处理技术中的报道。

发明内容

    为解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测前处理方法，其能够有效去除粘稠的液体样品、半固体样品、固体样品中的蛋白质、脂肪、淀粉、多糖、胶体、颗粒杂质、菌体等物质的干扰，并且具有防止污染色谱柱、延长色谱柱使用寿命、使用化学试剂少、安全可靠、降低检测成本、操作简单等特点。  

    本发明提供的技术方案为：一种食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测前处理方法，包括如下步骤：

步骤一：粉碎，将固体样品和半固体样品粉碎成小块，液体样品直接取用；

步骤二：称取，于下端封闭的透析袋中，称取一定量的待测样品；

步骤三：透析，在装有样品的透析袋中，加入氢氧化钠水溶液，然后将透析袋上端扎紧，置于量筒中用水定容，静置透析；

步骤四：过滤，取一定量的透析袋外的液体，调节pH值至酸性，用水定容，然后用微孔滤膜过滤，取滤液进行检测。

优化的，采用截留分子量为6000-8000道尔顿的透析袋。

优化的，采用直径为36mm的透析袋，采用孔径为0.45um的微孔滤膜。

优化的，采用pH=10的氢氧化钠水溶液，步骤四中调节pH值至3。

优化的，步骤三中静置透析10h以上。

优化的，步骤二中称取10g的待测样品；步骤三中加入10ml氢氧化钠水溶液，并定容至80mL；步骤四中取40ml透析袋外的液体，并定容至50mL。

    半透膜是一种只允许离子和小分子自由通过的膜结构，生物大分子不能自由通过半透膜，其原因是因为半透膜的孔隙的大小比离子和小分子大但比生物大分子如蛋白质和淀粉小。半透膜在化学中只允许溶液通过，胶体和浊液均不能通过。