[发明专利]三氯硅烷制造装置及三氯硅烷的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及分解在多晶硅制造工艺、三氯硅烷制造工艺或转换工艺中所产生的高沸点氯硅烷类含有物(以下，称为聚合物)并将其转换为三氯硅烷的制造装置。具体而言，本发明涉及分解从氯化工序分离的聚合物、或者从多晶硅的反应工序的排出气体中分离的聚合物、或者从由排出气体中的四氯化硅生成三氯硅烷的转换工序分离的聚合物并制造三氯硅烷的装置及三氯硅烷的制造方法。

本申请针对在2008年8月5日申请的日本国专利申请第2008-201863号主张优先权，并在此文中引用其内容。

背景技术

用于半导体材料的高纯度多晶硅，例如以三氯硅烷(三氯化硅：SiHCl₃：TCS)和氢为原料，主要由西门子法制造。西门子法是将三氯硅烷和氢的混合气体导入反应炉内并使其与赤热的硅棒接触，通过高温下的三氯硅烷的氢还原和热分解而使硅在上述硅棒的表面上析出的方法。导入上述反应炉的高纯度的三氯硅烷例如可以使用为将经过氯化工序得到的粗三氯硅烷蒸馏精制，转化为高纯度的三氯硅烷后的产物。氯化工序是将金属硅和氯化氢导入流动氯化炉内并使其反应，将硅氯化且使其生成粗三氯硅烷的工序。

在多晶硅的制造中，反应炉的排出气体中不仅包含未反应的三氯硅烷及氯化氢，还包含副生成物的四氯硅烷(四氯化硅：STC)、甚至四氯乙硅烷(Si₂H₂Cl₄)和六氯乙硅烷(Si₂Cl₆)等的沸点高于四氯化硅的氯硅烷类(称为高沸点氯硅烷类)(参照国际公开WO02/012122号公报)。另外，能够用转换炉从排出气体中的四氯化硅和氢生成粗三氯硅烷(转换工序)。也可再次利用经过转换工序得到的粗三氯硅烷蒸馏精制后的产物。上述氯化炉和转换炉的生成气体中不仅包含三氯硅烷，还包含氯化氢、四氯化硅和高沸点氯硅烷类。

聚合物是对氯化炉和转换炉的生成气体或反应炉的排出气体进行分离、蒸馏时所生成的。对此聚合物进行加水分解处理并将其废弃。因此，存在着加水分解及废弃物处理耗费成本的问题。

另外，已知有一种使在上述多晶硅的制造中产生的聚合物返回流动反应容器并分解聚合物，然后在三氯硅烷的生成中加以利用的方法(日本特开平01-188414号公报)。但是，在该方法中，由于向流动反应炉供给的硅粉和聚合物被混合，因而存在着硅粉的流动性低下且聚合物向三氯硅烷的转换率低下的问题。

发明内容

本发明解决了一直以来的多晶硅制造中的上述问题，提供了一种分解在多晶硅制造工艺、三氯硅烷制造工艺、或转换工艺中分离的聚合物并将其转换为三氯硅烷的制造装置。

本发明的三氯硅烷制造装置将含有高沸点氯硅烷类的聚合物和氯化氢导入分解炉内，通过在高温下使其反应，从而将上述聚合物分解并制造三氯硅烷，其中，该高沸点氯硅烷类在多晶硅制造工艺或三氯硅烷制造工艺中产生。在上述分解炉内，设有加热该分解炉的内部的加热装置、沿上述分解炉的上下方向将上述聚合物和上述氯化氢引导至内底部并从下端开口部供给至分解炉内的原料供给管、在该原料供给管的外周面和上述分解炉的内周面之间形成的反应室以及从该反应室的上部导出反应气体的气体导出管。而且，在上述原料供给管的外周面或上述分解炉的内周面的至少一者上一体地形成有翅片。该翅片在上述反应室内一边搅拌从上述原料供给管的下端开口部供给的上述聚合物和上述氯化氢的混合流体一边引导其上升。

在该三氯硅烷制造装置中，由于分解聚合物并制造三氯硅烷，因而例如能够分解在多晶硅制造工艺中分离的聚合物并回收三氯硅烷。所以，在该三氯硅烷制造装置中，能够大幅地减轻加水分解聚合物并废弃处理的负担，另外，通过再次利用所回收的三氯硅烷，能够提高原料的使用效率并降低多晶硅的制造成本。而且，通过聚合物和氯化氢在原料供给管的外侧的反应室与翅片接触且一边搅拌一边上升至分解炉的上部，使得热也从这些翅片传导并高效地进行加热，并且，能够在此期间使炉内温度均匀，能够进行高效率的反应。另外，聚合物中包含的氧化物及氯化氢中的水分进行反应，生成氧化硅，但由于在原料供给管的外侧设置了反应室，因而能够抑制原料供给管内因氧化硅而变为堵塞状态的现象。

在本发明的三氯硅烷制造装置中，上述原料供给管沿上述分解炉的中心轴笔直地设置。

依照上述构成，即使在原料供给管的下端开口部的内面附着有氧化硅，由于原料供给管笔直地设置，因而通过在内部插入棒状的物体等，能够使氧化硅的除去作业变得容易。