[发明专利]3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。 

背景技术

3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱是可以用作燃料、光敏物质、聚合单体、加成反应的前驱体，具有较大的应用价值。 

发明内容

本发明的目的就是为寻找吖嗪衍生物，利用水浴合成技术合成3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的一种合成方法。 

具体步骤为： 

（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。 

（2）在搅拌下向步骤（1）的溶液中加入38-40毫升溶有3.0-3.2克分析纯3,5-二溴水杨醛的无水乙醇溶液。 

（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀。 

（4）将0.13-0.15克步骤（3）得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到单晶级3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。 

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。 

附图说明

图1为本发明实施图。 

图2为本发明3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的结构图。 

具体实施方式

实施例1： 

（1）将0.4克分析纯碳酰肼和60毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。

（2）在搅拌下向步骤（1）的溶液中加入溶有3.1克分析纯3,5-二溴水杨醛的无水乙醇溶液40毫升。 

（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0毫升分析纯乙酸，并在70℃回流搅拌2小时。冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀。 

（4）将0.13克步骤（3）得到的白色沉淀溶于6毫升分析纯二氯甲烷和4毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23小时得到单晶级3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。 

实施例2： 

（1）将0.5克分析纯碳酰肼和62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。 

（2）在搅拌下向步骤（1）的溶液中加入41毫升溶有3.0克分析纯3,5-二溴水杨醛的无水乙醇溶液。 

（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.2毫升分析纯乙酸，并在65℃回流搅拌1.8小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀。 

（4）将0.14克步骤（3）得到的白色沉淀溶于7毫升分析纯二氯甲烷和5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置24小时得到单晶级3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。