[发明专利]3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法无效
| 申请号: | 201310301608.3 | 申请日: | 2013-07-18 |
| 公开(公告)号: | CN103342667A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
| 发明(设计)人: | 张淑华;王娓;肖瑜;张春练 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
| 主分类号: | C07C281/14 | 分类号: | C07C281/14 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 水杨 醛缩碳酰肼双希夫碱 合成 方法 | ||
1.一种3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;
(2)在搅拌下向步骤(1)的溶液中加入38-40毫升溶有3.0-3.2克分析纯3,5-二溴水杨醛的无水乙醇溶液;
(3)向步骤(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸,并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到白色沉淀;
(4)将0.13-0.15克步骤(3)得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中,静置23-25小时,得到3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。
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