[发明专利]一种阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，涉及一种β-环糊精微球的制备方法，特别涉及一种阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法及应用。

背景技术

随着工业的快速发展，越来越多含有重金属离子的工业废水造成水体的严重污染，对生态安全以及人类健康和生存产生极大的危害。因此，对工业废水中重金属离子的转化、回收等研究显得十分重要。

目前对废水中重金属离子的处理方法主要有以下几种：

（1）化学沉淀法，适于处理含多种重金属离子的废水。所需设备简单，沉渣量少，且化学性质稳定，不易造成二次污染，但易产生大量污泥，后续处理繁琐。

（2）氧化还原法，通过氧化还原反应使废水中重金属离子向更易生成沉淀或毒性较小的价态转换，利于重金属回收。但其占地面积大，废渣量大。

（3）离子交换法，具有处理量大，可回收重金属等优点；但缺点是产生再生废液、周期较长、易受污染、再生频繁、操作费用高、普遍适用性差。

（4）生化处理法，是借助微生物或植物的絮凝、吸收、积累、富集等作用去除废水中重金属离子的一项新技术，与同类技术相比有许多优点，但是脱除重金属离子的机理较为复杂，且易造成二次污染。

（5）电解法，不适于处理较低浓度的重金属离子废水，且所需成本较高。

（6）超滤法，是利用特殊半渗透膜的一种膜分离技术，可用于电泳涂漆废液等工业废水处理。

（7）吸附法，传统的吸附剂活性炭吸附容量大、去除效率高，但由于价格高、寿命短而使其应用受到限制。矿物材料类吸附剂主要有沸石、蒙脱石、硅藻土等，具有优良的表面特性、离子吸附与交换性能，但吸附容量有限，不能满足大量工业废水处理的需要。

总体来说，以上这些方法存在操作费用高、处理不彻底、易产生二次污染、不利于重金属回收等缺点。相比而言，吸附法对于重金属离子的处理较为理想，开发一种用于处理工业废水重金属离子的新型吸附剂是一个亟待解决的问题。

纳米材料是近些年来发展十分迅速的一种新型功能材料，由于其颗粒尺寸的微细化，使其在保持原有物质化学性质的同时，还在磁性、光学、催化、化学活性、吸附等方面表现出优异的性能。其表面原子可与金属离子以静电作用等方式结合，对一些金属离子具有较强的吸附能力，且可在较短的时间内达到吸附平衡。

发明内容

本发明的目的在于提供一种阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法及应用，该β-环糊精磁性微球具有良好的吸附能力，能够在环境监测及污水处理领域中解决重金属离子的污染问题。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法，包括以下步骤：

1）Fe₃O₄纳米材料的制备：

按(1～1.5):1的摩尔比将FeCl₂和Fe₂(SO₄)₃加入至盛有水的反应容器中，搅拌混匀，调节pH值为10～11，然后在50～55℃下加热并搅拌，形成Fe₃O₄颗粒并使其熟化，然后冷却至室温，洗涤，干燥，即得Fe₃O₄纳米材料；

2）利用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）改性Fe₃O₄纳米材料：

向步骤1）制备的Fe₃O₄纳米材料中加入乙醇水溶液，升温至60～65℃，搅拌下逐滴加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560），再搅拌反应80～100min，然后冷却至室温，即得改性的Fe₃O₄纳米磁流体；其中Fe₃O₄纳米材料与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）的质量比为1:(10～15)；

3）阴离子β-环糊精磁性微球的制备：

按质量份数，将6～6.5份的β-环糊精溶于NaOH溶液中糊化，然后在搅拌下加入2～3份步骤2）制备的改性的Fe₃O₄纳米磁流体及3～4份Na₃P₃O₉，待搅拌均匀后，滴加7.5份环氧氯丙烷，反应90～100min，再加入混有0.9份Span80和0.3份Tween20的煤油，搅拌反应7～8h，将反应产物洗涤至中性，即得阴离子β-环糊精磁性微球。