[发明专利]一种阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法及应用

权利要求书

1.一种阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）Fe₃O₄纳米材料的制备：

按(1～1.5):1的摩尔比将FeCl₂和Fe₂(SO₄)₃加入至盛有水的反应容器中，搅拌混匀，调节pH值为10～11，然后在50～55℃下加热并搅拌，形成Fe₃O₄颗粒并使其熟化，然后冷却至室温，洗涤，干燥，即得Fe₃O₄纳米材料；

2）利用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性Fe₃O₄纳米材料：

向步骤1）制备的Fe₃O₄纳米材料中加入乙醇水溶液，升温至60～65℃，搅拌下逐滴加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，再搅拌反应80～100min，然后冷却至室温，即得改性的Fe₃O₄纳米磁流体；其中Fe₃O₄纳米材料与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:(10～15)；

3）阴离子β-环糊精磁性微球的制备：

按质量份数，将6～6.5份的β-环糊精溶于NaOH溶液中糊化，然后在搅拌下加入2～3份步骤2）制备的改性的Fe₃O₄纳米磁流体及3～4份Na₃P₃O₉，待搅拌均匀后，滴加7.5份环氧氯丙烷，反应90～100min，再加入混有0.9份Span80和0.3份Tween20的煤油，搅拌反应7～8h，将反应产物洗涤至中性，即得阴离子β-环糊精磁性微球。

2.根据权利要求1所述的阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中调节pH值的具体操作为：在30℃下边搅拌边滴加氨水调节pH值。

3.根据权利要求1或2所述的阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中形成Fe₃O₄颗粒并使其熟化所需的时间为2h。

4.根据权利要求1所述的阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中乙醇水溶液中乙醇的体积分数为5%，且每0.4～0.5g Fe₃O₄纳米材料中加入4mL乙醇水溶液。

5.根据权利要求1所述的阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中的搅拌速度为800r/min；所述的步骤3）中搅拌反应时的搅拌速度为800r/min。

6.根据权利要求1所述的阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中NaOH溶液的质量浓度为40%，且每6～6.5g的β-环糊精溶于10mL NaOH溶液中。

7.根据权利要求1所述的阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中用30～35min将环氧氯丙烷滴加完毕。

8.根据权利要求1、6或7所述的阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中将每0.9g Span80和0.3g Tween20混入60mL煤油中。

9.根据权利要求1、6或7所述的阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中的洗涤为依次用乙醇、蒸馏水和丙酮洗涤反应产物至中性。

10.如权利要求1所述的方法制备的阴离子β-环糊精磁性微球用于吸附污水中重金属离子的应用。