[发明专利]黑胡椒精油微胶囊及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于植物源农药制剂领域，尤其是涉及一种以明胶-阿拉伯胶为壁材的黑胡椒精油微胶囊及其制备方法。

背景技术

由于传统化学农药广泛使用引起的害虫再猖撅、害虫抗药性和农药残留等问题的日趋严重，人们越来越重视研究开发生物源农药(源于植物、动物、微生物等)，尤其是以植物天然产物为对象，寻找新型的杀虫活性物质的研究倍受关注。

精油是一类分子量较小的植物次生代谢物质，植物精油对昆虫不仅具有毒杀、忌避、拒食、抑制生长发育的作用，而且还具有昆虫性外激素和引诱作用。由于精油在常温下易挥发，没有特定的保护装置，难以发挥其效能，而微胶囊缓释剂为其应用提供了一个非常方便的剂型，微胶囊技术对于改善被包裹物质的物理性质，提高物质的稳定性、根据需要控制物质的释放等方面具有很大优势。

黑胡椒精油是从黑胡椒中提取的，具有强烈的芳香和刺激性辣味，加拿大学者Sekou Moussa Keita等人报道，将从万寿菊、山香、樟脑罗勒、罗勒和胡椒中提取的胡椒油混入到高岭土粉中熏蒸豌豆，对豆象有较好的防治效果，同时，研究发现黑胡椒精油也是榆紫叶甲的驱避剂，但由于黑胡椒精油挥发性较强，使其应用受到极大的限制，若研究出一种将其包覆在微胶囊内的制备方法，使黑胡椒精油透过半封闭的囊壁缓慢释放，既能保持其固有特性，主要成分的稳定性，又能延长其活性的作用时间。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够保持黑胡椒精油主要成分的稳定性、延长药效、降低其挥发性，具有缓释作用的黑胡椒精油微胶囊及其制备方法。

本发明的黑胡椒精油微胶囊以黑胡椒精油为芯材，明胶-阿拉伯胶为壁材，芯壁比（W/W）为2：1，明胶液与阿拉伯胶液的体积比为1:1，阿拉伯胶液与明胶液的质量浓度均为1.0～3.0%。

本发明按照如下步骤制备上述黑胡椒精油微胶囊：

（1）分别将壁材明胶和阿拉伯胶用去离子水制成质量浓度为1.0～3.0%的胶液，明胶液用氢氧化钠溶液调节pH至7～8，备用。

（2）取黑胡椒精油加入吐温-80 快速乳化，将乳化好的芯材黑胡椒精油乳化液，在不断搅拌的条件下，分别加入阿拉伯胶液与明胶液，40～60℃下将混合胶液搅拌10～30 min, 混悬均匀。

（3）在不断搅拌下，调节混悬液pH值至2.8～4.5即产生凝聚，用显微镜观察凝聚成囊的情况。凝聚后继续搅拌30～90min，加入40～60 ℃与悬浮液同体积的去离子水稀释，移去热水浴，使微囊混悬液的温度降至室温后，移置冰浴中，待温度降至5～10 ℃以下后，加入适量戊二醛溶液，控制混悬液、去离子水、戊二醛的体积比为100：100：1.6，固化0.5～1h，然后调节pH值至8～10，继续搅拌2.5～3.5h。

（4）将步骤（3）所得溶液过滤，用去离子水洗涤至无醛味，抽干，置70 ℃以下干燥，得微胶囊粉末。

所述步骤（1）中壁材为明胶和阿拉伯胶，明胶浓度为2.0%，阿拉伯胶2.0%。

所述步骤（2）中乳化剂为吐温-80，含量为混悬液体积的2%；芯材为黑胡椒精油，芯壁比（W/W）为2：1；搅拌转数为550～880 r/min，优选770 r/min；搅拌温度为45 ℃。

所述步骤（3）中搅拌转数为550～880 r/min，优选770 r/min；复凝聚溶液pH=3.3；复凝聚反应时间60 min。

本发明具有以下优点：

（1）以明胶-阿拉伯胶为壁材的黑胡椒精油微胶囊具有很好的缓释性能；

（2）微胶囊的囊壁材料为天然高分子材料，价格低廉且对环境无害；

（3）表面比较光滑，球形独立完整，微胶囊粒径分布均匀；

（4）本发明工艺简单，反应条件温和，易操作，重现性好，环境友好，为植物源农药的研制提供了物质基础与技术保障，具有良好的应用前景。

附图说明

图1 是本发明制备的黑胡椒精油微胶囊扫描电镜图；

图2 是本发明制备的黑胡椒精油微胶囊粒径分布图；

图3 是本发明制备的黑胡椒精油微胶囊红外光谱图；

图4 是本发明制备的黑胡椒精油微胶囊释放效果曲线。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限如此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。