[发明专利]一种超临界流体干燥装置及使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种干燥装置及使用方法。

背景技术

普通的干燥方法在干燥纳米粒子和凝胶体系时不可避免的会出现团聚现象和材料微观结构的破坏。普通干燥过程中，表面张力的存在会导致粒子的团聚，气液相变过程体积的突变则会使材料的微观结构因为分散相的体积膨胀而被破坏。超临界流体干燥究其本质是干燥过程中凝胶分散相及纳米粒子介质环境物理性质（密度）的连续变化。物质处于超临界流体状态时与气相和液相之间没有相界面，因此也就没有表面张力，所以能够避免表面张力带来的团聚现象。超临界流体与气相和液相之间的相变是二级相变，在相变的过程中密度变化是连续的，因此可以有效的降低相变时体积膨胀所产生的破坏作用。然而，由于超临界流体与气相液相之间没有相界面，所以在近临界点时，超临界流体的二级相变过程表现为剧烈的微观密度涨落，这种密度涨落对于保护材料的微观结构是不利的。

当前的超临界流体干燥技术均考虑到了超临界流体避免表面张力以及超临界流体与气体液体之间的二次相变具有连续的密度涨落的优点，却忽视了超临界干燥过程中两次二级相变（液相——超临界相——气相）产生的体积膨胀和微观密度涨落也会对被干燥物质的微观结构带来一定的破坏，因此现有的超临界流体干燥工艺对材料微观结构的保护仍然还有所不足。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有超临界流体干燥工艺产生的体积膨胀和微观密度涨落会对被干燥物质的微观结构带来一定破坏的问题，而提供了一种超临界流体干燥装置及使用方法。

本发明的一种超临界流体干燥装置，它包括加热装置和干燥釜；其中，所述的加热装置是由排油口、进油口、进水口、出水口、冷却域、加热套、隔热层和恒温油域构成；所述的干燥釜是由上部腔室、下部腔室、法兰接口、进气阀门、出气阀门和压力表构成；

所述的下部腔室设置有样品台，上部腔室的腔室壳体外表面上设置有机械密封覆盖层、环型隔热层、连通管、中空柱塞下部和中空柱塞上部，其中，上部腔室通过中空柱塞下部和环型隔热层与下部腔室进行分隔，环型隔热层位于上部腔室底端，环型隔热层中间形成中空的连通管，上部腔室与下部腔室通过连通管连通，所述的两个进气阀门、出气阀门和压力表分别与上部腔室上端连通，出气阀门与两个进气阀门分别设置在上部腔室上端的两侧，压力表设置在上部腔室上端中间位置，上部腔室上端与干燥釜下端通过法兰接口连接；

所述的干燥釜嵌入在加热装置中空处，加热套包裹在上部腔室外侧，隔热层包裹在环型隔热层外侧，恒温油域包裹在下部腔室外侧，加热套设置在加热装置上端，加热套外围设置有冷却域，加热套和冷却域均设置在隔热层上端，恒温油域设置在加热装置底部，加热套、冷却域与恒温油域之间设置有隔热层，排油口与进油口均设置在加热装置底部且均与恒温油域连通，进水口和出水口设置在加热装置上端且均与冷却域连通。

本发明的一种超临界流体干燥装置的使用方法，是按照以下步骤进行的：

一、将待干燥物质放入样品台中，向上部腔室中注入干燥介质后密封，打开进气阀门，关闭出气阀门，通过进气阀门向干燥釜内持续充入惰性气体，使干燥釜内压力达到8～9MPa后，关闭进气阀门，再利用加热套以3～5℃/min的升温速率对上部腔室进行持续升温，使上部腔室的温度保持大于1.4倍的干燥介质临界温度，同时，通过恒温油域以0.3～0.5℃/min的升温速率对下部腔室进行持续加热，使下部腔室内的温度保持低于干燥介质的临界温度，待上部腔室与下部腔室内的压力恒定于10～15MPa后，分别保持上部腔室和下部腔室的温度恒定，并保持上部腔室与下部腔室恒压在10～15MPa，静置24h；

二、在步骤一静置结束后，保持上部腔室的温度大于1.4倍的待干燥物质临界温度，压力为15～20MPa，同时抽空恒温油域中的油域，向恒温油浴中通入热空气，利用热空气以0.01～0.02℃/min的升温速率将腔室下部的温度加热至干燥介质的临界温度以上；

三、采用加热套以0.03～0.05℃/min的升温速率对上部腔室进行加热，向恒温油浴中通入热空气，以0.03～0.05℃/min的升温速率对下部腔室进行加热，使上部腔室和下部腔室的温度均达到1.4～1.6倍的干燥介质的临界温度后，恒温静置8h，然后，保持下部腔室的温度不变，通过冷却域以0.02～0.04℃/min的冷却速率对上部腔室进行冷却，使上部腔室的温度低于干燥介质的临界温度后，恒温2～4h，然后通过进气阀门通入惰性气体，打开出气阀门，利用惰性气体对上部腔室吹扫6h，即完成超临界流体对干燥物质的干燥。

本发明的干燥流程如图1至图6所示：