[发明专利]一种超临界流体干燥装置及使用方法

权利要求书

1.一种超临界流体干燥装置，其特征在于它包括加热装置和干燥釜（5）；其中，所述的加热装置是由排油口（1）、进油口（2）、进水口（3）、出水口（4）、冷却域（6）、加热套（7）、隔热层（8）和恒温油域（9）构成；所述的干燥釜（5）是由上部腔室（5-6）、下部腔室（5-2）、法兰接口（5-8）、进气阀门（5-10）、出气阀门（5-11）和压力表（5-12）构成；

所述的下部腔室（5-2）设置有样品台（5-1），上部腔室（5-6）的腔室壳体外表面上设置有机械密封覆盖层（5-3）、环型隔热层（5-4）、连通管（5-5）、中空柱塞下部（5-7）和中空柱塞上部（5-9），其中，上部腔室（5-6）通过中空柱塞下部（5-7）和环型隔热层（5-4）与下部腔室（5-2）进行分隔，环型隔热层（5-4）位于上部腔室（5-6）底端，环型隔热层（5-4）中间形成中空的连通管（5-5），上部腔室（5-6）与下部腔室（5-2）通过连通管（5-5）连通，所述的两个进气阀门（5-10）、出气阀门（5-11）和压力表（5-12）分别与上部腔室（5-6）上端连通，出气阀门（5-11）与两个进气阀门（5-10）分别设置在上部腔室（5-6）上端的两侧，压力表（5-12）设置在上部腔室（5-6）上端中间位置，上部腔室（5-6）上端与干燥釜下端通过法兰接口（5-8）连接；

所述的干燥釜（5）嵌入在加热装置中空处，加热套（7）包裹在上部腔室（5-6）外侧，隔热层（8）包裹在环型隔热层（5-4）外侧，恒温油域（9）包裹在下部腔室（5-2）外侧，加热套（7）设置在加热装置上端，加热套（7）外围设置有冷却域（6），加热套（7）和冷却域（6）均设置在隔热层（8）上端，恒温油域（9）设置在加热装置底部，加热套（7）、冷却域（6）与恒温油域（9）之间设置有隔热层（8），排油口（1）与进油口（2）均设置在加热装置下部且均与恒温油域（9）连通，进水口（3）和出水口（4）设置在加热装置上端且均与冷却域（6）连通。

2.一种超临界流体干燥装置的使用方法，其特征在于所述的超临界流体干燥装置的使用方法是按照以下步骤进行的：

一、将待干燥物质放入样品台（5-1）中，向上部腔室（5-6）中注入干燥介质后密封，打开进气阀门（5-10），关闭出气阀门（5-11），通过进气阀门（5-10）向干燥釜（5）内持续充入惰性气体，使干燥釜（5）内压力达到8～9MPa后，关闭进气阀门（5-10），再利用加热套（7）以3～5℃/min的升温速率对上部腔室（5-6）进行持续升温，使上部腔室（5-6）的温度保持大于1.4倍的干燥介质临界温度，同时，通过恒温油域（9）以0.3～0.5℃/min的升温速率对下部腔室（5-2）进行持续加热，使下部腔室（5-2）内的温度保持低于干燥介质的临界温度，待上部腔室（5-6）与下部腔室（5-2）内的压力恒定于10～15MPa后，分别保持上部腔室（5-6）和下部腔室（5-2）的温度恒定，并保持上部腔室（5-6）与下部腔室（5-2）恒压在10～15MPa，静置24h；

二、在步骤一静置结束后，保持上部腔室（5-6）的温度大于1.4倍的待干燥物质临界温度，压力为15～20MPa，同时抽空恒温油域（9）中的油域，向恒温油浴（9）中通入热空气，利用热空气以0.01～0.02℃/min的升温速率将腔室下部（5-2）的温度加热至干燥介质的临界温度以上；

三、采用加热套（7）以0.03～0.05℃/min的升温速率对上部腔室（5-6）进行加热，向恒温油浴（9）中通入热空气，以0.03～0.05℃/min的升温速率对下部腔室（5-2）进行加热，使上部腔室（5-6）和下部腔室（5-2）的温度均达到1.4～1.6倍的干燥介质的临界温度后，恒温静置8h，然后，保持下部腔室（5-2）的温度不变，通过冷却域（6）以0.02～0.04℃/min的冷却速率对上部腔室（5-6）进行冷却，使上部腔室（5-6）的温度低于干燥介质的临界温度后，恒温2～4h，然后通过进气阀门（5-10）通入惰性气体，打开出气阀门（5-11），利用惰性气体对上部腔室（5-6）吹扫6h，即完成超临界流体对干燥物质的干燥。

3.根据权利要求2所述的一种超临界流体干燥装置的使用方法，其特征在于步骤一中所述的干燥介质为液体二氧化碳或甲醇。

4.根据权利要求2或3所述的一种超临界流体干燥装置的使用方法，其特征在于步骤三中所述的低于干燥介质的临界温度是指低于干燥介质的临界温度的10～100℃。