[发明专利]掺Yb石英光纤预制棒芯棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光纤预制棒，特别是一种掺Yb石英光纤预制棒芯棒的制备方法。

背景技术

掺稀土石英光纤已经应用在激光加工、光纤通信、大气污染物测量和激光医疗。为满足工业加工应用的更高激光功率的要求，同时又降低稀土掺杂石英光纤的单位面积激光承载功率，减少非线性效应和激光损伤，高功率激光光纤正在朝着大模场光纤的方向发展。自2004年以来，英国南安普顿大学（Optics Express,2004,Vol.12,No.25,pp.6088-6092）和德国Jena光子技术研究所联合Heraeus公司(SPIE会议文集，2008年的6873卷，pp.687311-1-9)进行了大模场掺Yb特种光纤的研制工作。

目前较成熟的稀土掺杂石英光纤预制棒的制备方法是改进的化学气相沉积（MCVD）结合溶液浸泡法。英国南安普顿大学采用这一方法制备大模场掺Yb石英光纤，但其芯径局限在40um以内。掺Yb³⁺离子浓度也较低，在6000ppm。该方法的优点是可以获得低损耗的稀土掺杂石英光纤。输出激光的模式较好（M²=1.4）。该方法的缺点是：由于掺杂均匀性和掺杂过程应力控制的限制，很难实现大芯径的稀土掺杂石英芯棒的制备。采用该工艺制备大尺寸芯棒需要多次重复进行石英玻璃疏松体在稀土溶液中的浸泡，这样很容易造成稀土离子掺杂不均匀，以及应力引起疏松体剥落。难以获得大尺寸、稀土离子均匀掺杂的石英玻璃芯棒。

2010年公开的德国Heraeus公司和德国Jena光子技术研究所联合申请的一项美国专利（US2010/0251771A1）提出了一种掺杂石英玻璃的制备方法。该方法从含50wt%氧化硅纳米粉的氨水溶液出发，加入AlCl₃,YbCl₃的水溶液，形成均匀掺杂Al³⁺,Yb³⁺离子的SiO₂颗粒。通过造粒、干燥、等静压成型、脱水、烧结和玻璃化，形成均匀掺杂的石英玻璃。采用该方法可以制备长度200mm,直径15mm的掺Yb石英玻璃芯棒，并用它制备了1200nm处背底损耗为50dB/km的掺Yb石英大模场棒状光纤。但这种方法的局限性在于只能实现Yb³⁺,Al³⁺共掺石英玻璃芯棒的制备，不能实现Yb³⁺,Al³⁺,P⁵⁺共掺，从而较难控制高功率激光输出应用情况下的光致暗化效应。并且该方法是用氧化硅纳米粉固相出发，较难从根本上解决芯棒玻璃的光学均匀性问题。

2013年3月公开的长飞光纤光缆有限公司的发明专利“一种稀土均匀掺杂预制棒芯棒及其制备”（公开号：CN102992613A）。该方法采用10-200nm的纳米氧化硅粉作为原料，溶解在pH=7-11、含掺杂离子的水或乙醇溶液中，经过脱水、造粒处理后得到含掺杂物的氧化硅粉。采用等静压和气氛烧结获得掺稀土离子的石英玻璃芯棒。该发明获得了折射率波动在±10%以内的芯棒玻璃。但该发明采用的是纳米氧化硅原料，不是从纯溶液法制备粉末，难以从根本上解决有多种掺杂离子情况下的均匀性问题。此外，该发明没有明确可以获得大尺寸掺稀土石英玻璃芯棒。

发明内容

本发明针对现有技术的不足和缺陷，根据高功率光纤激光器发展的需求，提供一种掺Yb石英光纤芯棒的制备方法。应用该方法获得的芯棒可以用来制备大尺寸、高均匀性大模场双包层掺Yb石英光纤，以及大模场光子晶体掺Yb石英光纤，具有较高的激光效率。

本发明的技术解决方案为：

一种掺Yb石英光纤预制棒芯的制备方法，特点在于，该方法包括下列步骤：

①所述的掺Yb石英光纤预制棒芯的成分范围为：Yb₂O₃：0.05～0.4mol%，Al₂O₃：1～7mol%，P₂O₅：0～8mol%，其余为SiO₂，选定掺Yb石英光纤预制棒芯组成的摩尔百分比，按选定的摩尔百分比称量原材料硅醇盐、六水合氯化镱、六水合氯化铝和磷酸；