[发明专利]掺Yb石英光纤预制棒芯棒的制备方法

权利要求书

1.一种掺Yb石英光纤预制棒芯的制备方法，特征在于，该方法包括下列步骤：

①所述的掺Yb石英光纤预制棒芯的成分范围为：Yb₂O₃：0.05～0.4mol%，Al₂O₃：1～7mol%，P₂O₅：0～8mol%，其余为SiO₂，选定掺Yb石英光纤预制棒芯组成的摩尔百分比，按选定的摩尔百分比称量原材料硅醇盐、六水合氯化镱、六水合氯化铝和磷酸；

按所述的硅醇盐：水：有机溶剂=1：2～10：4～20的比例配置水和有机溶剂的混合溶液，然后将所述的六水合氯化镱、六水合氯化铝、磷酸依次加入所述的混合溶液中，再加入硅醇盐水解催化剂调节溶液的pH值，在室温下经过1～20小时充分搅拌，获得Yb³⁺，Al³⁺共掺或Yb³⁺,Al³⁺,P⁵⁺三掺的氧化硅透明溶胶液，再静置1～10天；

②将所述的氧化硅透明溶胶液置于敞口烧瓶中，经100℃水浴加热，待溶液失去流动性变成凝胶后，将该凝胶在管式炉中保持1个大气压的氧气氛围和800℃～1000℃的条件下保温5～12小时除去残余碳和羟基，形成Yb³⁺、Al³⁺共掺或Yb³⁺、Al³⁺、P⁵⁺三掺的氧化硅粉料；

③采用球磨设备对所述的氧化硅粉料进行球磨，用150目的聚四氟筛筛选出粒径在100微米以下的粉体；

④将所述的粉体置于石墨坩埚中，在1700～2000℃的高温炉中10^-1～10^-3torr真空度下进行1～8小时熔融，随炉冷却形成无气泡透明玻璃；

⑤将所述的无气泡透明玻璃加工为直径2.5mm，长50mm的芯棒，光学抛光，表面粗糙度小于10nm，置于质量浓度在5～20%的HF酸中进行酸处理5～15min后，取出干燥，获得掺Yb石英光纤预制棒芯。

2.根据权利要求1所述的掺Yb石英光纤预制棒芯的制备方法，其特征在于所述的硅醇盐为Si(OC₂H₅)₄或Si(OCH₃)₄，所述硅醇盐对应的有机溶剂分别为C₂H₅OH或CH₃OH。

3.根据权利要求1所述的掺Yb石英光纤预制棒芯的制备方法，其特征在于所述硅醇盐水解催化剂为盐酸或氨水，采用盐酸催化时，加入的盐酸量使溶液pH值为1～3，采用氨水催化时，加入的氨水量使溶液pH值为8～10。