[发明专利]固载化型β-环糊精衍生物类手性固定相的制备方法

权利要求书

1.一种固载化型β-环糊精衍生物类手性固定相的制备方法，其特征为：

（1）β-环糊精衍生物的制备：以β-环糊精为原料，将其溶解在无水吡啶中，β-环糊精的质量分数为10-20%，然后将β-环糊精羟基摩尔数0.1-0.3倍量的异氰酸丙基三乙氧基硅烷加入其中，氮气氛下保持60-100℃恒温反应12-20h，再分别与β-环糊精羟基摩尔数1-3倍量的含有苯基基团的异氰酸酯在60-90℃反应24-48h，即生成含有苯基氨基甲酸酯基团的β-环糊精衍生物，用100-200倍体积当量的甲醇与水的体积比2-4：1的溶液进行沉淀，洗涤，最后60-80℃真空干燥至恒重；

（2）采用先涂覆再缩聚的方式制备固载化型β-环糊精衍生物手性固定相：按氨丙基硅胶与含有苯基氨基甲酸酯基团的β-环糊精衍生物的质量比为3-5:1的比例，将含有苯基氨基甲酸酯基团的β-环糊精衍生物溶于四氢呋喃溶剂中，含有苯基氨基甲酸酯基团的β-环糊精衍生物所占的质量分数为5-10%，然后涂敷于氨丙基硅胶表面，并旋蒸去除溶剂，然后按涂敷后的氨丙基硅胶：乙醇：去离子水为1克：20-30毫升：10-20毫升的比例，用超声震荡使涂敷后的氨丙基硅胶在乙醇水溶液中成悬浮状，加热至90-120℃后，加入三甲基氯硅烷，其用量为去离子水体积的1-3%，在酸性条件下发生缩聚反应，剧烈搅拌至液体全部挥发，固载化后的产物用50-100倍体积当量的四氢呋喃洗涤，除去未反应的含有苯基氨基甲酸酯基团的β-环糊精衍生物，60-80℃下真空干燥至恒重，获得固载化型β-环糊精衍生物手性固定相。

2.根据权利要求1所述的固载化型β-环糊精衍生物类手性固定相的制备方法，其特征为：所述的含有苯基基团的异氰酸酯苯基异氰酸酯、4-甲基苯基异氰酸酯、4-氯苯基异氰酸酯、3,5-二甲基苯基异氰酸酯或3,5-二氯苯基异氰酸酯中的任何一种。

3.根据权利要求1或2所述的固载化型β-环糊精衍生物类手性固定相的制备方法，其特征为：所述的氨丙基硅胶粒径为5-10μm，孔径100nm。