[发明专利]一种2,5-二氯苯胺的生产方法无效

专利信息
申请号: 201310292296.4 申请日: 2013-07-11
公开(公告)号: CN103333075A 公开(公告)日: 2013-10-02
发明(设计)人: 袁源;徐林;顾志强;丁克鸿;戚明甫;汪洋;唐日光;高俊萍 申请(专利权)人: 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
主分类号: C07C211/52 分类号: C07C211/52;C07C209/36
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 耿小强
地址: 江苏省扬州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯苯 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种2,5-二氯苯胺的生产方法,以2,5-二氯硝基苯为原料,其特征在于,采用无溶剂连续化催化加氢,包括以下步骤:

(1)将2,5-二氯硝基苯加入至多级串联的加氢反应器中,同时加入负载量为0.8~5wt%的活性炭负载的钯/炭或铂/炭催化剂,通入氢气进行加氢还原反应,其中催化剂的加入量为2,5-二氯硝基苯的1~3wt%,控制各级反应釜的温度为50~150℃,反应压力为0.5~3.0MPa,反应停留时间为2~8h;

(2)待反应釜中的物料完全转化为2,5-二氯苯胺时,开启2,5-二氯硝基苯的进料泵连续向一级反应釜中进料,未反应完全的物料经溢流进入下一级反应釜继续反应,直至在最后一级反应釜转化完全;加氢过程向反应器中加入浓度为10~50wt%的氨水以调节反应pH值为5~9;

(3)最后一级反应釜流出的加氢液经过循环泵送至过滤器进行固液分离,分离的催化剂无需再生直接返还至第一级反应釜中,清液采出后经精馏后即得到2,5-二氯苯胺成品。

2.根据权利要求1所述的制备2,5-二氯苯胺的方法,其特征在于,所述多级串联的加氢反应器为釜式串联。

3.根据权利要求1所述的制备2,5-二氯苯胺的方法,其特征在于,所述多级串联的加氢反应器为3~5级。

4.根据权利要求3所述的制备2,5-二氯苯胺的方法,其特征在于,所述的催化剂为负载量为1~2wt%的铂/炭催化剂。

5.根据权利要求1所述的制备2,5-二氯苯胺的方法,其特征在于,所述的氨水的浓度为15~25wt%。

6.根据权利要求1所述的制备2,5-二氯苯胺的方法,其特征在于,所述的加氢反应温度为70~100℃,反应压力为0.6~1.2MPa,反应停留时间为3~5h,反应液pH为6~7。

7.根据权利要求1所述的制备2,5-二氯苯胺的方法,其特征在于,所述的过滤器为陶瓷膜过滤器,其孔径为5~10μm。

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