[发明专利]一种制备球形锂离子筛吸附剂的方法有效
申请号: | 201310287823.2 | 申请日: | 2013-07-10 |
公开(公告)号: | CN103316623A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 孙淑英;宋兴福;李超;肖伽励;李平;于建国 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | B01J20/04 | 分类号: | B01J20/04;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人: | 程意意 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 球形 锂离子 吸附剂 方法 | ||
1.一种制备球形锂离子筛吸附剂的方法,包括:
(1)将多聚糖与溶剂在60~100℃温度范围内加热溶解混合,再将离子筛前驱体加入溶液中,搅拌均匀得到粘稠溶液,其中,多聚糖、离子筛前驱体和溶剂的质量比为(0.01~10):(0.1~10):(1~100);
(2)将步骤(1)得到的粘稠溶液,于50~100℃下滴入油相中,得到粒径为2~5mm的固体球形吸附剂;
(3)将上述球形吸附剂置于交联剂中,加入1~3mol/l NaOH溶液,于20~80℃交联10~30h,过滤洗涤,得到交联的球形MnO2吸附剂颗粒;
(4)将步骤(3)得到的球形MnO2吸附剂颗粒在脱锂溶剂中,于20~80℃的恒温水浴洗脱1~48h,最终制得球形锂离子筛吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备球形锂离子筛吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的离子筛前驱体为Li1.6Mn1.6O4、LiMn2O4、Li1.33Mn1.67O4、Li4Ti5O12、Li2MnO3或LiMnO2。
3.根据权利要求1所述的一种制备球形锂离子筛吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的多聚糖为壳聚糖、琼脂糖、纤维素、甲壳素或淀粉。
4.根据权利要求1所述的一种制备球形锂离子筛吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的溶剂为水或水与乙醇的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种制备球形锂离子筛吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的多聚糖、离子筛前驱体和溶剂的质量比为(0.5~1):(2~4):(20~50)。
6.根据权利要求1所述的一种制备球形锂离子筛吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的油相为石油醚、煤油、食用油、液体石蜡或甲基硅油;所述的油相温度为60~90℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备球形锂离子筛吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的交联剂为环氧氯丙烷、溴化氰、羟基二咪唑、戊二醛、羧甲基甘油醚或季戊四醇缩水甘油醚,交联剂的用量为(5~10ml)/g(球形吸附剂)。
8.根据权利要求1所述的一种制备球形锂离子筛吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的交联,温度为25~45℃,时间12~24h。
9.根据权利要求1所述的一种制备球形锂离子筛吸附剂的方法,其特征在于: 所述步骤(3)中的洗涤,所用洗涤剂为甲苯、乙酸乙酯、丙酮、石油醚或乙醇,洗涤剂的用量为(5~20ml)/g(球形吸附剂)。
10.根据权利要求1所述的一种制备球形锂离子筛吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的脱锂溶剂为0.01~1mol/l盐酸、硫酸、硝酸或过硫酸铵,其用量为(50~100ml)/g(吸附剂颗粒)。
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