[发明专利]一种直接测定溶液中总氮含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机元素检测分析技术领域，涉及一种通过采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）作为检测手段直接测定溶液中所含全部氮元素总量的分析方法。

背景技术

总氮含量的测定是环境、农业和生物等多领域研究中的常规测试项目，环境监测所涉及的烟气脱硝、工业或生活污水治理以及工农业生产和百姓日常生活诸多领域所涉及的水质、土壤、蔬菜、植物等检验均需要测定溶液中氮元素的含量。通常所指的氮元素的总量（也即总氮）是指包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮等无极氮化物及大部分有机氮化物中的氮元素的总含量。

其中，含氮化合物中对人体危害最大的是亚硝酸盐氮，当水中的亚硝酸盐氮过高，饮用此水后，亚硝酸盐氮将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，长期饮用对身体极为不利，而且氨氮在厌氧条件下会转化为亚硝酸盐氮。饮用水中的硝酸盐氮在人体内经硝酸还原菌作用后会被还原为亚硝酸盐氮，毒性将扩大为硝酸盐毒性的11倍，主要影响血红蛋白携带氧的能力，使人体出现窒息现象。总氮是反映水体富营养化的主要指标，掌握总氮排放量、分布状况以及主要来源，对控制水体富营养化、改善水质具有十分重要的意义。

进入水体的氮通常分为无机氮和有机氮，无机氮包括了氨态氮和硝态氮；有机氮主要有尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物。目前测定总氮含量或是采用分别测定有机氮和无机氮化合物（氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）后加和的方法，或是以过硫酸钾氧化促使有机氮和无机氮均被转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硼酸盐后，采用偶氮比色法、重铬酸钾消解光度法、气相色谱或离子色谱法进行测定。

其中，测定氨氮中氮含量常用纳氏试剂法、苯酚-次氯酸盐法和水杨酸分光光度法等，也可采用蒸馏滴定法和电极法；硝酸盐氮的测定方法主要有酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法、电极法等；亚硝酸盐氮的测定方法通常采用重氮-偶联反应光度法；凯氏氮则是以凯氏法测定氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氮化合物，通过测定凯氏氮和氨氮后，两者差值即为有机氮，其测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐等均转变为硫酸氢铵，调节消解溶液呈碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液后以滴定法或光法测定氨含量。

除了上述传统经典的化学分析方法以外，也可采用元素分析仪进行测定：待测样品在高温条件下，经氧气的氧化与复合催化剂的共同作用，使待测样品发生氧化燃烧与还原反应，被测样品组份转化为气态物质(CO₂、H₂O、N₂与SO₂)，并在载气的推动下进入分离检测单元。分离单元采用色谱法原理，利用气相色谱柱，将被测样品的混合组份CO₂、H₂O、N₂与SO₂载入到色谱柱中。由于这些组份在色谱柱中流出的时间不同（即不同的保留时间），从而使混合组份按照N、C、H、S的顺序被分离，被分离出的单组份气体，通过热导检测器分析测量，不同组份的气体在热导检测器中的导热系数不同，从而使仪器针对不同组份产生出不同的读取数值，并通过与标准样品比对分析达到定量分析的目的。

但以上方法存在步骤较多、分析流程长、抗干扰能力弱等缺陷，本发明旨在提供一种能够简单快速地测定溶液中有机氮和无机氮总含量的方法。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。

本发明的目的在于提供一种能够简单快速地测定溶液中有机氮和无机氮总含量的方法，以克服现有技术中各方法的测定缺陷。

为了实现上述目的，本发明提供了一种直接测定溶液中总氮含量的方法，所述方法包括以下步骤：量取待测溶液并调节所述待测溶液的pH值至6～7；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中氮元素发射的特征谱线的信号强度；以硝酸铵溶解于水配制成氮元素含量呈不同浓度梯度的系列标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定系列标准溶液中氮元素发射的特征谱线的信号强度并绘制校准曲线；根据所述校准曲线计算待测溶液中的总氮含量。