[发明专利]一种直接测定溶液中总氮含量的方法无效
申请号: | 201310287218.5 | 申请日: | 2013-07-10 |
公开(公告)号: | CN103411959A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 成勇 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71 |
代理公司: | 北京铭硕知识产权代理有限公司 11286 | 代理人: | 谭昌驰;戴嵩玮 |
地址: | 617000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直接 测定 溶液 中总氮 含量 方法 | ||
1.一种直接测定溶液中总氮含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
量取待测溶液并调节所述待测溶液的pH值至6~7;
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中氮元素发射的特征谱线的信号强度;
以硝酸铵溶解于水配制成氮元素含量呈不同浓度梯度的系列标准溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定系列标准溶液中氮元素发射的特征谱线的信号强度并绘制校准曲线;
根据所述校准曲线计算待测溶液中的总氮含量。
2.根据权利要求1所述的直接测定溶液中总氮含量的方法,其特征在于,对于总氮含量高的待测溶液,先用水将待测溶液稀释10~100倍,再调节待测溶液的pH值至6~7。
3.根据权利要求1或2所述的直接测定溶液中总氮含量的方法,其特征在于,采用稀盐酸溶液或者氢氧化钠溶液调节所述待测溶液的pH值。
4.根据权利要求3所述的直接测定溶液中总氮含量的方法,其特征在于,所述稀盐酸溶液是将质量百分比浓度为36~38%的浓盐酸按照3份浓盐酸与1份水的比例混合而成;所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30%。
5.根据权利要求1或2所述的直接测定溶液中总氮含量的方法,在测定每份待测溶液或标准溶液时,先用所述待测溶液或标准溶液连续冲洗仪器的进样系统30~45秒。
6.根据权利要求1或2所述的直接测定溶液中总氮含量的方法,其特征在于,所述氮元素发射的特征谱线为174.272nm。
7.根据权利要求5所述的直接测定溶液中总氮含量的方法,其特征在于,以174.272nm作为分析谱线,检测积分区域为174.271~174.278nm;左背景校正区域为174.249~174.257nm;右背景校正区域分别为174.289~174.296nm。
8.根据权利要求5所述的直接测定溶液中总氮含量的方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为:RF功率为1350~1450W,辅助气流速度为0.5~1.0L/min,蠕动泵泵速为60~65r/min,观察高度为11.5~11.8mm,雾化器压力为0.16~0.18MPa,测定积分时间为15~20s。
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