[发明专利]一种用于丙三醇氢解制丙二醇的Pd-Re催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201310286123.1 | 申请日: | 2013-07-10 |
公开(公告)号: | CN104275181A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 贺德华;李宇明;刘会敏;张娟 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J23/656 | 分类号: | B01J23/656;C07C31/20;C07C29/60;B01J37/18 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 丙三醇氢解制 丙二醇 pd re 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于丙三醇氢解制丙二醇的Pd-Re催化剂及其制备方法,其特征在于:以Pd为主催化剂组分、Re为共催化剂组分、无机氧化物或碳纳米管为载体,采用浸渍法制备负载型Pd-Re催化剂前躯体,该前驱体不经过焙烧、而只经过氢气还原处理,得到负载型Pd-Re催化剂。使用本发明提供的负载型Pd-Re催化剂进行丙三醇氢解反应,可以把丙三醇直接转化为丙二醇。其制备步骤为:
(1)使用浸渍法制备负载型Pd-Re催化剂,把载体浸入Pd无机盐和Re无机盐的水溶液,干燥后的催化剂前驱体不经过焙烧、直接在氢气中进行还原后用于反应;
(2)在高压反应釜中,加入一定量的负载型Pd-Re催化剂和丙三醇水溶液;
(3)反应釜密闭后,使用氢气置换反应釜中的空气,把反应釜置于加热炉上进行加热;
(4)到达反应温度后,向反应釜中充入氢气至反应压力;
(5)在搅拌下进行反应,结束后取出反应釜,冷却至室温以下,将反应釜泄压后打开釜盖,加入内标物质混合均匀,将液固混合物取出进行离心分离,将得到的液体用气相色谱进行分析并计算转化率和产物产率。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的负载型Pd-Re催化剂,其干燥后的前驱体不经过焙烧处理而只经历氢气还原处理。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的Pd无机盐为氯化钯(PdCl2)、Re无机盐为高铼酸(HReO4)。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的无机氧化物为有序介孔氧化硅(SBA-15)、氧化铝(Al2O3)、氧化钛(TiO2)、氧化镁(MgO)和氧化镧(La2O3),所述的碳纳米管为多壁碳纳米管(CNTs)。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的丙二醇为1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的丙三醇氢解反应中,负载型Pd-Re催化剂的用量为:金属Pd与丙三醇的质量比为1/585。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的负载型Pd-Re催化剂中,金属Pd的质量分数为5%,金属Re的质量分数为5%~10%。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1的(4)中的反应温度为200℃。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1的(4)中的氢气的压力为8MPa。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1的(5)中,反应以间歇式进行,反应时间18小时。
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