[发明专利]ITO 粉末及其制造方法、以及分散液和ITO 膜的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在成为压坯时显示出低体积电阻率的ITO粉末及其制造方法。本说明书中，ITO是指铟锡氧化物（Indium Tin Oxide）。 

背景技术

ITO是In₂O₃中掺杂有锡（Sn）的化合物，在具有10²⁰～10²¹cm^-3的高载流子浓度，以溅射法等气相法成膜的ITO膜中，可获得1×10^-4Ω·cm左右的低电阻率。然而，在ITO粉末的状态下，通常其电阻值为高电阻，在10Ω·cm以上的范围内（例如参考专利文献1及2）。为了降低ITO粉末的电阻值，在专利文献1或2中所记载的方法中，将通过醇盐法制备出的ITO粉末在含有酒精气体或水合肼气体的惰性气体气氛中以200～450℃的温度加热来进行脱氧，从而产生氧的晶格缺陷。根据这些方法，在施加100kgf/cm²（9.80MPa）的压力时，可获得低电阻化为0.01～0.50Ω·cm范围的ITO粉末。 

并且，作为使ITO粉末低电阻化的其他方法，公开有如下方法：通过将氯化铟及氯化锡的混合水溶液与混合的最终pH成为2～8的量的碳酸铵以5℃～95℃进行混合，从而使铟与锡的氢氧化物共沉淀，并将所获得的沉淀以400℃～950℃加水分解30分钟～8小时（例如参考专利文献3）。根据该制造方法，可获得在施加50kgf/cm²（4.90MPa）的压力时，比电阻在70Ω·cm以下或15Ω·cm以下的ITO粉末。并且，在该方法中，将4价锡化合物即SnCl₄水溶液用作氯化锡。 

专利文献1：日本专利公开平5-024837号公报（权利要求书，[0005]、[0010]、[0011]段） 

专利文献2：日本专利公开平5-193940号公报（权利要求书，[0005]、[0010]、[0011]段） 

专利文献3：日本专利公开平5-201731号公报（权利要求书，[0012]～[0015]段） 

为了使ITO粉末低电阻化，在专利文献1及2的方法中，需要在含有酒精气体或水合肼气体的惰性气体气氛中对ITO粉末进行加热的后处理。并且在以往的方法中，将4价锡化合物即SnCl₄或SnCl₂用作氯化锡。即，由于使用单一价数的原料，根据In 离子与Sn离子的离子半径的差异，前驱体（例如氢氧化物等）变得不稳定，Sn化合物易析出，无法充分掺杂Sn。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种不需要粉末状态下的后处理而能够在ITO粉末的压坯中获得低于以往的体积电阻率的ITO粉末及其制造方法。 

本发明的第1方案为一种ITO粉末，其中，利用BrukerAXS公司制的X射线衍射装置D8Advance，在附属于该装置的试料座中填充在实施例1～5及比较例1、2中获得的各ITO粉末并以2θ=15～90deg的范围照射X射线，由所获得的衍射线，使用Rietveld分析软件即TOPAS（BrukerAXS公司制），以将FP用作轮廓函数的Pawley法进行分析，并由洛伦兹函数成分的半峰宽计算出微晶尺寸与晶格应变，此时的晶格应变在0.2～0.8的范围内。 

并且，本发明的第2方案为基于第1方案的发明，其为包括如下工序的制造ITO粉末的方法的改良：在3价铟化合物与锡化合物的混合水溶液中混合碱性水溶液来生成铟与锡的共沉淀氢氧化物；以纯水或离子交换水清洗所述沉淀物；去除所述沉淀物的上清液来制备分散有铟锡氢氧化物颗粒的浆料；干燥所述浆料；及烧成所述已干燥的铟锡氢氧化物来获得铟锡氧化物。其中，所述锡化合物为4价锡化合物与2价锡化合物的混合物，Sn⁴⁺:Sn²⁺的锡离子比在90:10～10:90的范围内。 

并且，本发明的第3方案为基于第2方案的发明，其为所述4价锡化合物为SnCl₄水溶液且所述2价锡化合物为SnCl₂·2H₂O粉末的ITO粉末的制造方法。 

并且，本发明的第4方案为将第1方案的ITO粉末或通过第2或第3方案制造出的ITO粉末分散于溶剂中来制造分散液的方法。 

并且，本发明的第5方案为由第4方案的分散液制造ITO膜的方法。