[发明专利]含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于液晶材料领域，特别涉及一种含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物及其制备方法。

背景技术

液晶是介于各向同性的液体和各向异性的晶体之间的一种取向有序的流体，既有液体的流动性，又有晶体的双折射等各向异性的特征；多种外界因素如热、电、磁、光等的变化能使其结构功能等发生变化。离子液体是完全由离子组成，在低温下呈液态的盐，是一种可设计的液体，具有传统溶剂所没有的特殊性能如较宽的液体稳定范围、较强的溶解能力、较低的蒸气压、较高的导电性等。离子液晶化合物是一类结合了液晶以及离子液体特点的新型功能材料。由于有序结构和良好流动性的存在，离子液晶化合物在许多方面的表现都优于单纯离子液体，近年来该类化合物获得了人们的广泛关注。有关离子液晶化合物的文献报道涵盖了各向异性的反应溶剂、合成纳米材料的模板、电池电解质等方面。本发明的目的是提供一类含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物，这类物质未见任何文献报道。有关胆甾醇与咪唑的化合物，中国专利(授权专利号200610011025.7)报道了胆甾醇与咪唑类物质反应制备了1-甾体咪唑化合物，其化学结构与本专利并不相符合。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物及其制备方法，它们是由含有N-烷基咪唑与含有卤素取代基的胆甾酯类液晶构造的。

本发明含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物，其结构通式为：

式中：X为Cl或Br元素；

Ra为烷基-CH(CH₃)₂或-(CH₂)_mCH₃，其中m=0～5；或-CH(CH₃)₂；

Ry为脂肪烷基碳链-CHCH₃、-CHCH₂CH₃或-(CH₂)_n-，其中n=1～5。

本发明含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物的制备方法，按以下步骤进行：

(1)首先制备液晶中间体卤代脂肪酸胆甾醇酯

将胆甾醇与三乙胺溶解在四氢呋喃中，在搅拌条件下滴加卤代脂肪酰氯四氢呋喃溶液，四氢呋喃的用量以能够溶解所有反应原料为标准控制；卤代脂肪酰氯、胆甾醇与三乙胺按摩尔比为胆甾醇∶卤代脂肪酰氯∶三乙胺=1∶(1～2)∶(1～5)；将上述物料常温反应1-2h后，在65℃回流反应8～32小时，回流反应完成后蒸馏出三分之二体积的四氢呋喃，将反应残液冷却至室温并倒入其体积数5～10倍的水中，用稀盐酸调节pH值为3～4，过滤，再用水洗涤滤饼至少3次，然后将滤饼用丙酮重结晶制备成液晶中间体卤代脂肪酸胆甾醇酯；

(2)然后采用上述液晶中间体与1-烷基咪唑制备目的产物

将上述液晶中间体与1-烷基咪唑分别溶于丙酮中，分别为溶液I与溶液II；丙酮体积数：液晶中间体摩尔数为(5～10)毫升/毫摩尔；丙酮体积：1-烷基咪唑摩尔数为(1～5)毫升/毫摩尔；在搅拌条件下将溶液II滴加到溶液I中，加热至60-65℃搅拌反应0.5～1小时；反应完成后减压蒸馏除去丙酮溶剂，制备成目的产物含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物。

所述卤代脂肪酰氯为氯乙酰氯、溴乙酰氯、2-氯丙酰氯、2-溴丙酰氯、3-氯丙酰氯、3-溴丙酰氯、2-氯丁酰氯、2-溴丁酰氯、4-氯丁酰氯、4-溴丁酰氯、5-氯戊酰氯、5-溴戊酰氯、6-氯己酰氯)或6-溴己酰氯。

所述1-烷基咪唑为1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑、1-异丙基咪唑1-丁基咪唑、1-戊基咪唑或1-己基咪唑。

所述重结晶的方法是将物料置于1～3倍体积的丙酮中加热溶解，然后冷却静置1小时以上。

所述各种反应的滴加速度为5～10mL/min，滴加时的搅拌速度为200～300rpm。

本发明的反应方程式为：

制备液晶中间体卤代脂肪酸胆甾醇酯：

X为Cl或Br元素；

Ry为脂肪烷基碳链-CHCH₃、-CHCH₂CH₃或-(CH₂)_n-，其中n=1～5。

采用上述液晶中间体与1-烷基咪唑制备目的产物：

X为Cl或Br元素;