[发明专利]含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310280170.5 申请日: 2013-07-05
公开(公告)号: CN103343013A 公开(公告)日: 2013-10-09
发明(设计)人: 孟凡宝 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C09K19/36 分类号: C09K19/36;C07J43/00
代理公司: 沈阳东大专利代理有限公司 21109 代理人: 郑虹
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 含有 咪唑 胆甾酯 基团 离子 液晶 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物,其特征在于结构通式为:

式中:X为Cl或Br元素;

Ra为烷基-CH(CH3)2或-(CH2)mCH3,其中m=0~5;或-CH(CH3)2

Ry为脂肪烷基碳链-CHCH3、-CHCH2CH3或-(CH2)n-,其中n=1~5。

2.根据权利要求1所述的含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:

(1)首先制备液晶中间体卤代脂肪酸胆甾醇酯

将胆甾醇与三乙胺溶解在四氢呋喃中,在搅拌条件下滴加卤代脂肪酰氯四氢呋喃溶液,四氢呋喃的用量以能够溶解所有反应原料为标准控制;卤代脂肪酰氯、胆甾醇与三乙胺按摩尔比为胆甾醇∶卤代脂肪酰氯∶三乙胺=1∶(1~2)∶(1~5);将上述物料常温反应1-2h后,在65℃回流反应8~32小时,回流反应完成后蒸馏出三分之二体积的四氢呋喃,将反应残液冷却至室温并倒入其体积数5~10倍的水中,用稀盐酸调节pH值为3~4,过滤,再用水洗涤滤饼至少3次,然后将滤饼用丙酮重结晶制备成液晶中间体卤代脂肪酸胆甾醇酯;

(2)然后采用上述液晶中间体与1-烷基咪唑制备目的产物

将上述液晶中间体与1-烷基咪唑分别溶于丙酮中,分别为溶液I与溶液II;丙酮体积数:液晶中间体摩尔数为(5~10)毫升/毫摩尔;丙酮体积:1-烷基咪唑摩尔数为(1~5)毫升/毫摩尔;在搅拌条件下将溶液II滴加到溶液I中,加热至60-65℃搅拌反应0.5~1小时;反应完成后减压蒸馏除去丙酮溶剂,制备成目的产物含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物。

3.根据权利要求2所述的含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物的制备方法,其特征在于所述卤代脂肪酰氯为氯乙酰氯、溴乙酰氯、2-氯丙酰氯、2-溴丙酰氯、3-氯丙酰氯、3-溴丙酰氯、2-氯丁酰氯、2-溴丁酰氯、4-氯丁酰氯、4-溴丁酰氯、5-氯戊酰氯、5-溴戊酰氯、6-氯己酰氯)或6-溴己酰氯。

4.根据权利要求2所述的含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物的制备方法,其特征在于所述1-烷基咪唑为1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑、1-异丙基咪唑1-丁基咪唑、1-戊基咪唑或1-己基咪唑。

5.根据权利要求2所述的含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物的制备方法,其特征在于所述重结晶的方法是将物料置于1~3倍体积的丙酮中加热溶解,然后冷却静置1小时以上。

6.根据权利要求2所述的含有咪唑与胆甾酯基团的离子液晶化合物的制备方法,其特征在于所述各种反应的滴加速度为5~10mL/min,滴加时的搅拌速度为200~300rpm。

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