[发明专利]高效低成本生产三甲基镓的方法无效
申请号: | 201310280122.6 | 申请日: | 2013-07-05 |
公开(公告)号: | CN103333184A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 孙祥祯;许从应;张德来;潘兴华 | 申请(专利权)人: | 江苏南大光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 王玉国;陈忠辉 |
地址: | 215021 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效 低成本 生产 甲基 方法 | ||
1.高效低成本生产三甲基镓的方法 ,其特征在于:在充满惰性气体的反应釜中投入镓镁合金,在醚类溶剂存在下、搅拌条件下加热至30~80℃,加入引发剂,引发反应后持续通入一氯甲烷至反应结束,通过控制一氯甲烷的通入速度来控制反应速度,反应完成后,将溶剂蒸出,在减压条件下蒸馏得到三甲基镓与醚的配合物,将配合物加入到高沸点有机胺N(R’)3中,蒸馏除去醚类溶剂,再在减压条件下进一步除去醚类和低沸点杂质,最后解配,得到无氧的三甲基镓粗品,将三甲基镓粗品经过精馏得到高纯三甲基镓。
2.根据权利要求1所述的高效低成本生产三甲基镓的方法,其特征在于:所述镓镁合金为GaxMg y,其中x=0.3~0.7,y=0.7~0.3,x+y =1,x、y为质量百分比。
3.根据权利要求1所述的高效低成本生产三甲基镓的方法,其特征在于:所述引发剂为碘或碘甲烷或溴乙烷或1,2-二溴乙烷。
4.根据权利要求1所述的高效低成本生产三甲基镓的方法,其特征在于:所述醚类溶剂为二烷基醚或二芳香基醚。
5.根据权利要求4所述的高效低成本生产三甲基镓的方法,其特征在于:所述醚类溶剂为甲基四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的高效低成本生产三甲基镓的方法,其特征在于:所述一氯甲烷与镓镁合金中镓的摩尔比为3~9:1。
7.根据权利要求1所述的高效低成本生产三甲基镓的方法,其特征在于:所述高沸点有机胺N(R’)3在室温下为液态形式。
8.根据权利要求1或7所述的高效低成本生产三甲基镓的方法,其特征在于:所述高沸点有机胺N(R’)3,其中三个R’从C3-C10即C3丙基到C10癸基直链或支链的烷基中选择。
9.根据权利要求1或7所述的高效低成本生产三甲基镓的方法,其特征在于:所述高沸点有机胺N(R’)3的沸点高于150oC。
10.根据权利要求1所述的高效低成本生产三甲基镓的方法,其特征在于:在真空度为10~400mmHg的减压条件下蒸馏得到三甲基镓与醚的配合物,在真空度为1~100mmHg的减压条件下进一步除去醚类和低沸点杂质。
11.根据权利要求1所述的高效低成本生产三甲基镓的方法,其特征在于:所述解配的温度为80~200℃,解配的真空度为1~100mmHg。
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