[发明专利]近临界水解清洗喷丝板的方法及其清洗装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种清洗方法，尤其是一种通过近临界水解聚酯工艺实施对聚酯喷丝板进行清洗的方法及其清洗装置。

背景技术

目前，国内外对聚酯喷丝板清洗的方式有四种，分别是三甘醇清洗、乙二醇清洗、真空煅烧清洗和水蒸汽水解清洗。

但这四种清洗方法都存在一定的缺点：三甘醇清洗、乙二醇清洗时，由于三甘醇、乙二醇是易燃易爆的化学品，在清洗时需要配合电加热及水冷系统，使得能耗较高；且三甘醇或乙二醇清洗过6批次的喷丝板后，需要进行精馏，处理成本较高，每块喷丝板综合清洗费用超过4.5元∕次；真空煅烧清洗时，由于主要依靠辐射传热，在炉膛内温度不均匀，局部高温容易使喷丝板受损，聚酯中消光剂等无机物在高温状态下不能裂解，难以清洗，另部分聚酯也容易由于高温发生碳化，在后续的工艺过程中，难以被清洗，对于异形孔及0.16mmm一下直径的圆孔，孔壁常有固体残留，使得清洗效果难以满足高品质纤维的生产要求；水蒸气水解清洗时，由于需要持久的高温蒸汽供应，并需要配置循环水冷系统，能耗高，每块喷丝板清洗费用约在4元∕次；且真空清洗和水蒸气水解清洗的方式，每次清洗都会产生2～6t的废水。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种满足高品质纤维用喷丝板清洗的要求、降低清洗费用、节能和减少环境污染的近临界水解清洗喷丝板的方法及其清洗装置。

为了达到上述目的，本发明所设计的近临界水解清洗喷丝板的清洗装置，它包括高温高压容器、加热机构、温度压力显示与控制机构、安全阀、脱气降温机构、水填充排放管线、回收机构；所述的高温高压容器由筒体、上端盖、法兰螺栓、吊篮、吊架支撑和支撑脚构成，筒体上设有与其配合的上端盖，且上端盖通过法兰螺栓与筒体连接成一体；筒体上设有加热机构，加热机构由夹套、温度变送器和温度显示器构成，夹套套在筒体上，温度变送器和温度显示器分别设置在筒体的底部；筒体的底部设有支撑脚，筒体内部设有吊架支撑；吊篮由吊耳、间隔板和支撑杆组成，间隔板有多块，间隔板相互平行设置，且间隔板之间通过支撑杆连接成一体，间隔板的顶端设有吊耳，且吊篮通过吊耳竖直设置在吊架支撑上；筒体上还设有排气口和进水口，筒体底部的进水口与水填充排放管线连接，水填充排放管线由填充管和排放管构成，且填充管和排放管上分别设有闸阀；回收机构由过滤器和收集槽构成，过滤器的一端与排放管连接，另一端与收集槽连接；筒体上的排气口通过管道与脱气降温机构连接，脱气降温机构由气动控制阀和针孔板构成，气动控制阀与针孔板连接；温度压力显示与控制机构由压力变送器和压力显示器构成，且排气口与脱气降温机构连接的管道上分别还连接有压力变送器、压力显示器和安全阀。

近临界水解清洗喷丝板的清洗方法步骤如下：第一步，准备：将待清洗的喷丝板分别放置在吊篮的间隔板上，吊篮放置到高温高压容器内，通过填充管放入纯水至水位达到吊篮的上沿，加入1～5%的氢氧化钠，盖上上端盖，打开气动控制阀，其余阀门为关闭状态；第二步，升温：启动加热机构，高温高压容器内的温度达到90～100℃条件下维持5min，排出高温高压容器内的氧气，气动控制阀关闭，继续升温，使得高温高压容器内的温度达到210～290℃，压力维持在1.9～7.5Mpa；当温度不超过150度，高温高压容器内会发生碱水解反应A，温度超过150度时，高温高压容器内碱水解反应A和水解反应B同时进行；第三步，保温、清洗：当高温高压容器内部的温度达到210～290℃时，保温4h，高温高压容器内的水处于汽液平衡状态，对喷丝板实现水解清洗；且当温度超过260度时，由于熔体的熔化并溶于水中，高温高压容器内的碱水解反应A和水解反应B加速，期间会伴有较弱的链间降解反应C和链端降解反应D发生；第四步，冷却：保温4h后，打开气动控制阀进行持续脱气降温，降温过程中，高温高压容器内压力降低，水份不断汽化蒸发减少，进入自然冷却。

根据以上所述，在第二步和第三步当中提及的碱水解反应A、水解反应B、链间降解反应C和链端降解反应D的反应式分别是：

最终产生的生成物主要为对苯二甲酸、对苯二甲酸钠和乙二醇。

当高温高压容器内的压力超过7.5Mpa或温度超过290℃时，高温高压容器停止加热，以保证安全；当高温高压容器内的压力超过9.0Mpa时，安全阀自动打开泄压，保证安全。

为了避免在反应过程中产生的对苯二甲酸对设备造成腐蚀，在高温高压容器内加入0.5～2%的碱与对苯二甲酸发生中和反应，减小对喷丝板和高温高压容器的腐蚀。