[发明专利]6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯的手性制备及构型确定

权利要求书

1.一种6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯的手性制备及构型确定，其特征在于：利用超临界色谱仪，以超临界手性柱为色谱柱，以含有超临界流体的有机溶剂为流动相，检测波长为254nm，分析并制备出6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯的两种光学纯异构体，并通过x-ray单晶衍射仪确定其绝对构型。

2.根据权利要求1所述的6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯的手性制备及构型确定，其特征在于：所述的手性柱，分析时采用Chiralcel IA(SFC)(Daicel,150mm×4.6mm,5μm)分析型手性柱，制备时采用Chiralcel IA(SFC)(Daicel,250mm×50mm,5μm)制备型手性柱。

3.根据权利要求1所述的6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯的手性制备及构型确定，其特征在于：所述的流动相为异丙醇、二氯甲烷和液态二氧化碳。

4.根据权利要求3所述的6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯的手性制备及构型确定，其特征在于：液态二氧化碳与异丙醇和二氯甲烷混合物的体积比为85：15，异丙醇与二氯甲烷体积比为80/20。

5.根据权利要求1所述的6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯的手性制备及构型确定，其特征在于：所述的分析采用的超临界色谱仪为JASCO超临界液相色谱仪。

6.根据权利要求5所述的6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯的手性制备及构型确定，其特征在于：采用JASCO超临界液相色谱仪进行分析的步骤为：

（1）取6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯样品，用异丙醇/二氯甲烷=80/20(v/v)溶解，得到1mL含0.5mg6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯的样品溶液；

（2）设置流动相流速为2.0mL/min，检测波长为254nm，色谱柱柱温箱温度为25℃；

（3）取步骤（1）的样品溶液5μL注入超临界液相色谱仪，记录色谱图。

7.根据权利要求1所述的6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯的手性制备及构型确定，其特征在于：所述的制备采用的超临界色谱仪为Novasep-3050超临界高压液相制备色谱仪。

8.根据权利要求7所述的6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯的手性制备及构型确定，其特征在于：采用Novasep-3050超临界高压液相制备色谱仪进行制备的步骤为：

（1）取6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯样品适量，用异丙醇/二氯甲烷=80/20(v/v)溶解，得到1mL含2mg6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯的样品溶液；

（2）设置流动相流速为5.0g/min，检测波长为254nm，色谱柱柱温箱温度为25℃；

（3）取步骤（1）的样品溶液2mL注入超临界高压液相制备色谱仪，收集两种异构体馏分；

（4）重复（1）-（3）步骤，循环操作100次；

（5）将收集到的两种异构体的所有馏分低温蒸除溶剂，真空干燥。