[发明专利]一种金属氧化物改性纳米氧化铁催化剂进行柴油氧化脱硫的方法有效
申请号: | 201310277519.X | 申请日: | 2013-09-23 |
公开(公告)号: | CN103436287A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 尤亮;菅盘铭;屈庆文;杨建明 | 申请(专利权)人: | 南通宝聚颜料有限公司 |
主分类号: | C10G53/14 | 分类号: | C10G53/14;B01J23/881;B01J23/883 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 氧化物 改性 纳米 氧化铁 催化剂 进行 柴油 氧化 脱硫 方法 | ||
1.一种金属氧化物改性纳米氧化铁催化剂进行柴油氧化脱硫的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)在室温下,将可溶性的金属盐溶于蒸馏水中,取纳米α-Fe2O3浸渍于该溶液,超声分散,60~120℃烘干,在马弗炉中以300~700℃焙烧,控制升温速度1~5K/min,升温至300~500℃,恒温2-5h,即得到以纳米α-Fe2O3为载体的柴油氧化脱硫催化剂;
(2)以30%双氧水-酸性试剂作为氧化体系,加入剂油比1:20至1:5的双氧水-酸氧化剂和催化剂,在303~373K温度下进行,将有机硫化物主要转化成砜类、亚砜类;
(3)柴油选择氧化处理后,分离催化剂和柴油,催化剂可循环使用;
(4)柴油中硫化产物通过和萃取剂混合,静置分相,得到上相油相和下相萃取相,如此反复3次,用微库仑仪测定柴油中硫含量。
2.根据权利要求1所述的一种金属氧化物改性纳米氧化铁催化剂进行柴油氧化脱硫的方法,其特征在于:所述步骤1)中金属盐中金属氧化物与纳米α-Fe2O3的重量比为0.5%~30%。
3.根据权利要求1所述的一种金属氧化物改性纳米氧化铁催化剂进行柴油氧化脱硫的方法,其特征在于:所述步骤1)中的金属盐是四水合钼酸铵、硫酸镍、氯化铝、草酸钴、氯化镧、草酸氧锆、氯化钡、氯化锌中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种金属氧化物改性纳米氧化铁催化剂进行柴油氧化脱硫的方法,其特征在于:所述的步骤1)中纳米α-Fe2O3载体粒径为20~50nm,催化剂金属氧化物的负载量为0.5wt%~30wt%。
5.根据权利要求1所述的一种金属氧化物改性纳米氧化铁催化剂进行柴油氧化脱硫的方法,其特征在于:所述的步骤2)中酸性试剂为乙酸、甲酸、盐酸、乙二酸、乙酸酐中的一种或多种,酸性试剂与30%的双氧水的体积比为1~5。
6.根据权利要求1所述的一种金属氧化物改性纳米氧化铁催化剂进行柴油氧化脱硫的方法,其特征在于:所述的步骤2)中萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、氯化亚砜、硝基苯胺的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种金属氧化物改性纳米氧化铁催化剂进行柴油氧化脱硫的方法,其特征在于:所述的步骤3)中催化剂和柴油分离装置是沉降式或过滤式或离心式或叶片式固-液分离装置。
8.根据权利要求1所述的一种金属氧化物改性纳米氧化铁催化剂进行柴油氧化脱硫的方法,其特征在于:所述的步骤4)中所用的萃取剂用量剂油比为1:1~3:1。
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