[发明专利]一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成材料技术领域，具体涉及一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法。

背景技术

从所周知，9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺主要用于多肽合成的产品中用于保护氨基酸的加工，其是氨基酸和蛋白质之间的一种有机化合物，通过对多肽的合成过程研究发现其已经成为当前生物化学领域的重要研究方向之一。

现有的多肽合成普遍采用固相或合成法，其一方面进行合成时原材料消耗好大且合成设备价格昂贵，加工合成效率低、纯度低，合成反应过程较复杂、不易分离；另一方面合成所使用的设备价格昂贵，生产成本投入较高，无法满足中小企业进行加工合成的需求。

因此，基于上述问题，本发明提供一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法。

发明内容

发明目的：本发明目的为克服上述现有技术的不足，提供一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法，一方面能够极大的提高合成生产效率、合成产品纯度，另一方面合成所使用的设备价格适中，能够满足中小企业要求。

技术方案：本发明提供一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法，包括以下步骤，

步骤1、首先将质量比为1:3-4的芴甲氧羰酰氯甲酸酯和琥珀酸亚氨水溶液

作为原料，然后将反应温度控制在40℃-60℃，缓慢搅拌反应10m-30m即得到反应液；

步骤2、在步骤1的反应液中加入无机碱并搅拌反应，其中无机碱为碳酸钠或碳酸氢钠质量比是琥珀酸亚氨水溶液的2-4倍；

步骤3、将步骤3制得的反应溶液进行过滤、洗涤、烘干后即得9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，其中烘干温度为30℃-80℃。

优选的所述步骤1中芴甲氧羰酰氯甲酸酯溶液的浓度为7％-10％。

优选的所述步骤1中琥珀酸亚氨水溶液的浓度为6％-9％。

优选的所述步骤1中反应温度为45℃-55℃，反应时间15 m -20 m。

优选的所述步骤2中无机碱为碳酸钠或碳酸氢钠质量比是琥珀酸亚氨水溶液的2.5-3倍。

优选的所述步骤3中烘干温度为50℃-60℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明的一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法，解决了现有加工合成效率低、纯度低和方法复杂的的问题，能够快速、简单的加工合成出纯度高的9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺：同时加工合成所使用的设备价格适中，满足了中小企业加工合成需要，降低了企业生产成本投入。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述的一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法做详细说明：

本发明提供一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法，包括以下步骤，

步骤1、首先将质量比为1:3-4的芴甲氧羰酰氯甲酸酯和琥珀酸亚氨水溶

液作为原料，然后将反应温度控制在40℃-60℃，缓慢搅拌反应10m-30m即得到反应液；

步骤2、在步骤1的反应液中加入无机碱并搅拌反应，其中无机碱为碳酸钠或碳酸氢钠质量比是琥珀酸亚氨水溶液的2-4倍；

步骤3、将步骤3制得的反应溶液进行过滤、洗涤、烘干后即得9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，其中烘干温度为30℃-80℃。

优选的步骤1中芴甲氧羰酰氯甲酸酯溶液的浓度为7％-10％。

优选的步骤1中琥珀酸亚氨水溶液的浓度为6％-9％。

优选的步骤1中反应温度为45℃-55℃，反应时间15 m -20 m。

优选的步骤2中无机碱为碳酸钠或碳酸氢钠质量比是琥珀酸亚氨水溶液的2.5-3倍。

优选的步骤3中烘干温度为50℃-60℃。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。